II. MÔ TẢ GIẢI PHÁP
1. Mô tả giải pháp trước khi tạo ra sáng kiến
3.1.1.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ muối ban đầu tới cấu trúc pha của vật liệu
Vì nhiệt độ phòng pha HT/CO3 được hình thành tốt nên khi nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ muối ban đầu tới cấu trúc pha của vật liệu chúng tôi thực hiện phản ứng ở nhiệt độ này.
Giản đồ XRD của các mẫu được tổng hợp tại nhiệt độ phòng trong 4 giờ với các tỉ lệ muối ban đầu khác nhau được thể hiện ở hình 3.7.
Hình 3.7:Giản đồ XRD của các mẫu HT/CO3 chưa nung với tỉ lệ muối ban đầu khác nhau (a- HT1/CO3, b- HT4/CO3, c- HT5/CO3, d- HT6/CO3)
(#) pha hydrotalcite, (*) pha của Al(OH)3
Đối với các mẫu không nung, từ giản đồ ở hình 3.7 ta thấy hai mẫu HT4/CO3
(x = 0,3), HT1/CO3 (x = 0,15) có lượng Al thấp, x ≤ 0,33 thì chỉ tạo ra pha HT. Mẫu HT5/CO3 (x = 0,5) và HT6/CO3 (x = 0,7) với thành phần Al lớn, x>>0,33, thì ngoài pha HT còn có thêm pha Al(OH)3. Trong tất cả các mẫu đều không thấy xuất hiện pha Cu(OH)2 và Mg(OH)2. Với mẫu HT4/CO3,cácvạch nhiễu xạ có cường độ lớn và sắc nét hơn chứng tỏ pha tinh thể HT hình thành tốt hơn.
Đối với các mẫu sau nung (hình 3.8):
Mẫu HT1/CO3-500 và mẫu HT4/CO3-500; thể hiện các vạch đặc trưng của MgO tại 2θ = 37; 43; 62,2 và CuO tại 2θ = 35,3; 38,9.
Mẫu HT5/CO3-500, bên cạnh MgO, bắt đầu xuất hiện các vạch đặc trưng cho spinel MgAl2O4 tại 2θ = 31,2; 37,0; 44,9; 59,5; 65,2.
Mẫu HT6/CO3-500 chỉ xuất hiện pha MgAl2O4.
Kết quả này có thể giải thích do các mẫu HT5/CO3-500 và HT6/CO3-500 có hàm lượng Al lớn tạo điều kiện cho sự hình thành pha spinel ở nhiệt độ cao. Tuy
nhiên pha CuAl2O3 có thể do hàm lượng nhỏ nên không phát hiện được trên giản đồ XRD.
Hình 3.8:Giản đồ XRD của các mẫu HT/CO3sau nung với tỉ lệ muối ban đầu khác nhau
(a- HT1/CO3-500, b- HT4/CO3-500, c- HT5/CO3-500, d- HT6/CO3-500) (#) pha MgO, (*) pha CuO, (+) pha MgAl2O4
Như vậy, với hàm lượng Al trong mẫu quá cao sẽ không hình thành đơn pha hydrotalcite.
