Để xác định khoảng tuyến tính của phương pháp, chúng tôi thực hiện chạy chuẩn hỗn hợp với dãy nồng độ từ 0 ppm; 0,2 ppm; 0.5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 3 ppm và lập đường chuẩn. Đường chuẩn là yếu tố quan trọng, quyết định sự đúng đắn của kết quả phân tích. Sau khi có được đường chuẩn, chúng tôi tiến hành thẩm định lại đường chuẩn thông qua việc đánh giá các thông số sau:
- Kiểm tra độ lệch của các điểm theo công thức Khảo sát khoảng
tuyến tính
Xây dựng phương
pháp Phân tích mẫu
Kiểm tra độ chụm
Kiểm tra độ đúng Tìm giá trị LOD, LOQ
Độ tái lặp Độ chụm trung
100 t c i c C C x C (2.4) i
: Độ chệch của từng điểm chuẩn dùng xây dựng đường chuẩn Ct: Nồng độ tính ngược theo đường chuẩn từ các điểm chuẩn Cc: Nồng độ của các điểm chuẩn
Theo quy định nhiều tổ chức của Mỹ, Canada, Châu Âu thì giá trị độ lệch của các điểm không được vượt quá 15%. Nếu điểm nào vượt thì chúng tôi tiến hành loại bỏ và thu hẹp lại dãy nồng độ này.
- Kiểm tra các hệ số trong phương trình hồi quy:
Phương trình hồi quy y = ax + b, trường hợp lý tưởng xảy ra khi b = 0. Tuy nhiên, trong thực tế các số liệu phân tích thường mắc sai số ngẫu nhiên và luôn làm cho giá trị b khác không. Nếu giá trị b khác không có ý nghĩa thống kê thì phương pháp phân tích của ta sẽ mắc sai số hệ thống. Để đánh giá các hệ số này, chúng tôi sử dụng phần mềm Excel và dựa vào chuẩn Student để đánh giá.
- Kiểm tra hệ số tương quan: Đường chuẩn phải có hệ số tương quan R ≥ 0,995 thì mới chấp nhận sử dụng.