Để nghiên cứu cấu trúc của vật rắn ở đây sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X. Phổ nhiễu xạ tia X cho biết các thông tin về thành phần pha trong cấu trúc vi mô của vật liệu, ngoài ra nó còn được dùng để tính kích thước hạt tinh thể. Khảo sát cấu trúc tinh thể của mẫu bằng nhiễu xạ tia X góp phần điều chỉnh chế độ công nghệ chế tạo vật liệu để nhận được cấu trúc tinh thể mong muốn.
Bản chất hiện tượng nhiễu xạ tia X trên mạng tinh thể được thể hiện ở định luật nhiễu xạ Laue và phương trình Bragg. Hình 2.1 trình bày hiện tượng nhiễu xạ tia X trên họ mặt mạng tinh thể (mặt phẳng Bragg) có khoảng cách giữa hai mặt liền kề d. Dễ dàng nhận thấy hiệu quang trình giữa các tia phản xạ từ hai mặt này là
2dsin, trong đó là góc giữa tia tới và mặt phẳng mạng.
Điều kiện cùng pha của hai tia trên tuân theo phương trình Vulf-Bragg: 2dsin = n (2.1)
trong đó, là bước sóng nguồn tia X sử dụng, n = 1, 2, 3,... là bậc nhiễu xạ.
Ta thấy đối với một loại mặt nguyên tử nào đó có d = const, lại có = const, vậy góc phải là những góc rất xác định thỏa mãn điều kiện phương trình Vulf-Bragg. Vậy trong tập hợp các góc bất kỳ thỏa mãn
điều kiện góc phản xạ bằng góc tới chỉ có một số ít góc thỏa mãn điều kiện Vulf- Bragg. Các tia phản xạ chỉ có theo các phương xác định bởi các góc đó. Vì vậy, phản xạ tia X là phản xạ chọn lọc khác hẳn với phản xạ ánh sáng thường. Nguyên nhân của sự khác biệt đó là sự tham gia của các lớp nguyên tử bên trong vào quá trình tán xạ.
Hơn nữa, điều kiện Vulf-Bragg chỉ có nghĩa khi: n
sin 1
2d
.
Muốn thế phải có: n < 2d, nếu chọn n = 1, có < 2d, tức bước sóng phải có độ lớn cùng cỡ với khoảng cách giữa các nguyên tử d. Thông thường trong thực nghiệm chỉ nhận được các nhiễu xạ bậc 1 ứng với n = 1.
Từ phương trình Vulf-Bragg, nhận thấy với một họ mặt phẳng tinh thể (d xác định), ứng với giá trị nhất định của bước sóng tia X sẽ có giá trị tương ứng thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ. Như vậy, bằng thực nghiệm trên máy nhiễu xạ tia X chúng ta sẽ nhận được tổ hợp của các giá trị dhkl đặc trưng cho các khoảng cách mặt mạng theo các hướng khác nhau của cấu trúc tinh thể. Bằng cách so sánh tổ hợp này với bảng tra cứu cấu trúc trong các tệp dữ liệu về cấu trúc tinh thể hoặc của các mẫu chuẩn có thể cho chúng ta thấy thành phần pha cũng như cấu trúc tinh thể của mẫu nghiên cứụ Các nghiên cứu về cấu trúc trong luận văn này được thực hiện trên máy
Hình 2.1: Phản xạ của tia X trên họ mặt mạng tinh thể.
nhiễu xạ tia X SIMENS D-5005 đặt tại Trường ĐH Khoa học Tự nhiên, ĐHQG Hà Nộị
