3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ nung khử đến hiệu quả chiết tach bằng axits clohydric
Các số liệu chiết bốn mẫu quặng Ilmenite ở 105oC trong dung dịch HCl 25% đưa ra trong bảng 6
Doãn Út Năm 46 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
Bảng 6: Nồng độ HCl tự do và tổng Fe phụ thuộc vào thời gian chiết
Thời gian chiết (phút) Hàm lượng HCl tự do (gam/lít) Hàm lượng Fe tổng (gam/lít) M1 M2 M3 M4 M1 M2 M3 M4 20 120,3 145,4 135,9 120,6 106,2 102,1 102,4 96,6 40 105,6 85,2 97,2 115,2 114,6 121,2 118,4 105,6 60 88,2 51,8 58,4 96,4 118,3 134,8 122,7 106,5 120 72,5 38,4 50,1 80,1 123,4 152,3 134,4 109,7 180 69,2 32,4 47,3 77,2 125,1 158,7 139,7 113,6 240 58,1 30,6 47,1 76,6 126,6 160,6 142,4 115,2
Từ các số liệu thí nghiệm xây dựng đồ thị sự phụ thuộc của nồng độ axít tự do và tổng sắt trong dung dịch vào thời gian chiết (hình18 và 19)
Hình 20: Ảnh hưởng thời gian chiết đến nồng độ axít tự do trong dung dịch
Doãn Út Năm 47 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
Hình 21: Ảnh hưởng thời gian chiết đến nồng độ tổng Fe trong dung dịch
Quan sát hành vi chiết trên đồ thị chúng ta nhận thấy: Trong khoảng 20 phút đầu tiên các mẫu có quá trình chiết tương tự nhau, sau 20 phút đầu tiên tốc độ chiết chậm lại. Tốc độ và hiệu quả cao nhất được nhận thấy ở mẫu M2 (mẫu nung oxy hóa khử quặng ilmenite ở nhiệt độ 850oC) – nồng độ axít tự do nhỏ nhất, tổng sắt bị hòa tách là lớn nhất.
3.2. Thành phần khoáng và chất lượng của rutil tổng hợp
Mẫu Rutile tổng hợp được kiểm tra thành phần khoáng bằng phân tích nhiễu xạ tia X (phổ XRD).
Hình 20 đưa ra Phổ XRD của mẫu nung khử ở 850oC. Quan sát phổ chúng ta thấy rutile tổng hợp chỉ còn duy nhất pha rutile TiO2
Doãn Út Năm 48 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
Hình 22: Phổ XRD của mẫu nung oxy hóa /khử ở 850oC và chiết trong HCl 25% ở nhiệt độ 105oC
Kết qủa phân tích hàm lượng TiO2 của các mẫu rutile tổng hợp được nung oxy hóa khử ở các chế độ nhiệt khác nhau và chiết tách bằng axit clohydric
Bảng 7: Hàm lượng TiO2 của các mẫu rutile tổng hợp
Nhiệt độ nung oxy hóa khử
800oC 850oC 900oC 1000oC
Hàm lượng TiO2 (%) 91,5 98,2 95,6 88,9
Các kết quả thí nghiệm chứng tỏ mẫu rutile tổng hợp chế tạo từ quặng ilmenite bằng con đường nung oxy hóa/ khử ở nhiệt độ 850oC và chiết tách bằng HCl 25% ở nhiệt độ 105oC có chất lượng cao nhất.
Doãn Út Năm 49 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
Hình 23: Sản phẩm rutile tổng hợp đi từ quặng ilmenite Thừa Thiên Huế theo công nghệ Austpac
Doãn Út Năm 50 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN
Từ các kết quả nghiên cứu thu được ta có thể rút ra một số kết luận sau: Các kết quả phân tích thành phần khoáng bằng nhiễu xạ tia X chứng tỏ rằng: Tinh quặng ilmenite Thừa Thiên Huế có thành phần khoáng chính là ilmetite (FeTiO3) ngoài ra còn chứa pha tinh thể của TiO2 rutile tự nhiên và một số vạch không rõ ràng được quy cho Ti3O5 và Fe3Ti3O10 Kết hợp với việc phân tích thành phần hóa học chứng tỏ rằng trong tinh quặng còn có pha Fe SiO3, Al2O3, một lượng nhỏ Cr2TiO5
Thành phần hóa học của tinh quặng đã được phân tích trên máy khối phổ ICP- MS. Kết quả cho thấy trong tinh quặng có chứa 53,68% TiO2; 38,11% FeO; 1,6% SiO2; 2,43% Al2O3 ..
- Kết quả nghiên cứu quá trình nung oxy hóa /khử ở các chế độ nhiệt khác nhau và hòa tách quặng đã nung trong dung dịch axít HCl 25% ở nhiệt độ 105oC chứng tỏ: Khi nung oxy hóa khử tinh quặng ở 850oC cho hiệu quả chiết tách cao nhất.
- Quá trình tách chiết mẫu nung ở 850oC trong dung dịch axít HCl 25% ở nhiệt độ 105oC, thu được rutile tổng hợp có hàm lượng TiO2 cao nhất ( 98% TiO2 ).
Các nghiên cứu đã khẳng định chế biến quặng ilmenite bằng công nghệ Austpac cho chất lượng cao và hoàn toàn khả thi trong nước.
Do thời gian dành cho nghiên cứu là quá ngắn nên các nghiên cứu sâu về quá trình chiết và hoàn nguyên HCl chưa được đề cập đến trong nghiên cứu này. Để có thể đáng giá một cách chính xác về hiệu quả của công nghệ đòi hỏi phải có những nghiên cứu sâu hơn cả ở qui mô phòng thí nghiệm cũng như qui mô pilot.
Doãn Út Năm 51 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Võ Thanh Phong, "Cơ hội và Thách thức đối với công nghiệp chế biến sâu Titan ở Việt Nam”, Tham luận Hội nghị Bộ Công Thương, Hiệp Hội Titan Việt Nam, 2010
2. Bài giảng điện tử: “Tổng quan về titan” http://violet.vn 3. Vi.wikipedia.org/wiki/Titan
4. U. diebold, “Structure and properties of TiO2 surfaces:a brief review” Appl. Phys. A 76, 1–7 (2002)
5. Osburn . L, “A literature review on the application of titanium dioxide reactive surfaces on urban infrastructure for depolluting and self – cleaning applications”
6. “Nghiên cứu điều chế, khảo sát cấu trúc và tính chất TiO2 kích thước Nano mét được biến tính bằng Lưu huỳnh” – Ebook, doc.edu.vn
7. G.S. McNulty, “Production of titanium dioxide”,v.pl.3.eu-norm.org/index.pdf 8. R. Stewart, H. Lawrence, A. Leonard, M. Holland, A. van Hyfte, A. Algoet and
L. de Smet, “Analysis of the Simplification of the Titanium Dioxide Directives”
Report to European Commission DG ENV.G.1, Restricted Commercial ED05640, AEAT/ENV/R/2506 Issue Number 3, December 2007
9. E.A.Walpole and J.D.Winter, “The Austpac ERMS and EARS Processes for the Manufacture of High-Grade Synthetic Rutile by the Hydrochloric Acid Leaching of Ilmenite” Austpac Resources N.L. Level 12, 23 Hunter Street SYDNEY NSW 2000 Australia