2.1. Quá trình nung oxi hóa/ khử quặng ilmenite 2.1.1. Dụng cụ, hóa chất và sơ đồ hệ thống thí nghiệm
a. Dụng cụ:
- Lò nung ở nhiệt độ tmax= 10000C
- Buồng phản ứng bằng thép inox 304
- Thiết bị tự động đo và điều khiển nhiệt 1600oC
- Thiết bị nén khí
- Rotamét đo lưu lượng khí
- Nam châm Niodim/sắt/Bo
- Chậu chứa nước làm lạnh
b. Hóa chất :
Tinh quặng ilmenite đã nghiền kích thước 70-130µm Than tre, nước làm lạnh
Doãn Út Năm 37 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
Hình15: Sơ đồ hệ thống thí nghiệm nung oxy hóa khử quặng ilmenite
d. Thực nghiệm
500g mẫu tinh quặng đã được nghiền mịn kích thước 70-130µm được nung oxy hoá/ khử ở các nhiệt độ khác nhau sau đó được làm nguội đột ngột bằng cách đổ vào chậu nước lạnh. Các thông số thí nghiệm theo bảng 3
Bảng 3: Các thông số thí nghiệm khi nung oxy hóa/ khử
Chế độ Thông số thí nghiệm Ký hiệu mẫu M1 M2 M3 M4 Oxy hóa Nhiệt độ (oC) 800 850 900 1000
Thời gian (giờ) 4 4 4 4
Lưu lượng khí (l/phút) 300 300 300 300 Khử Nhiệt độ (oC) 800 850 900 1000
Thời gian (giờ) 2 2 2 2
Các bon thêm vào (g) 300 300 300 300 Lưu lượng khí (l/phút) 50 50 50 50
Doãn Út Năm 38 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
nguội được đổ vào nước Tuyển
từ
Sử dụng nam châm tĩnh điện để tuyển
+ + + +
Sau khi đã tuyển từ các mẫu M1, M2, M3, M4 được phân tích thành phần pha bằng kỹ thuật nhiễu xạ tia X trên máy Perkin Elmer 3300
2.2. Quá trình tách chiết bằng axít clohydríc 2.2.1. Dụng cụ, hóa chất và sơ đồ hệ thống thí nghiệm 2.2.1. Dụng cụ, hóa chất và sơ đồ hệ thống thí nghiệm
a. Dụng cụ thí nghiệm
- Sinh hàn
- Bình cầu ba cổ chịu nhiệt 2lít
- Nhiệt kế thủy ngân có nhiệt độ tmax = 200o C - Bếp điện
- Máy khuấy cơ
b. Hóa chất
- Dung dịch Axit clohidric nồng độ 25%
- Bốn mẫu quặng ilmenite sau khi đã nung oxy hóa khử theo chế độ đưa ra ở bảng 3
- Dung dịch kiềm ( NaOH)
c. Sơ đồ thí nghiệm chiết quặng đã nung bằng HCl 25%
Doãn Út Năm 39 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
Hình16: Sơ đồ hệ thống thí nghiệm chiết quặng ilmenite bằng HCl
Với hệ thống thí nghiệm này lượng axít bay hơi sẽ được ngưng tụ và hồi lưu về bình chiết
d. Thực nghiệm:
Bốn mẫu quặng M1, M2, M3, M4 sau khi đã nung oxy hóa khử và tách từ được đưa vào hòa tách trong axít HCl 25%. Chế độ chiết đưa ra trên bảng Bảng 4: Chế độ chiết quặng sau khi nung
STT Thông số thí nghiệm Giá trị Ghi chú
1 Lượng ilmenite đã nung oxy hóa/ khử (gam)
8
2 Lượng dung dịch (ml) 400 3 Nhiệt độ chiết (oC) 105 4 Thời gian chiết (giờ) 4
Doãn Út Năm 40 Lớp K35B - Sư phạm Hóa
Nồng độ axít HCl tự do và tổng sắt hòa tan trong dung dịch của một mẫu hòa tách được theo dõi theo thời gian bằng cách lấy 10ml mẫu huyền phù lần lượt tại các thời điểm 20, 40, 60, 120, 180. 240 phút. Các mẫu huyền phù được lọc và chuyển đi phân tích nồng độ HCl dư và tổng Fe trong dung dịch. Kết thúc thí nghiệm tiến hành lọc lấy cặn rắn rửa hết axít dư , sấy khô và đem phân tích hàm lượng TiO2