Trong thí nghiệm này, lông gà được hoà tan trong chất lỏng ion [BMIM]Cl và [BDIM]Cl, sau đó thêm butanol để thu hồi keratin dưới dạng rắn. Cơ chế hoà tan của keratin trong chất lỏng ion được cho là tương tự như cơ chế hoà tan của cellulose và chitosan trong loại dung môi này [29,38,39]. Theo như các tài liệu nghiên cứu trươcs đây, keratin có thể được hoà tan trong chất lỏng ion [BMIM]Cl và [BDIM]Cl là do sự hình thành các liên kết giữa gốc anion tự do của chất lỏng ion (Cl-) với H+ và liên kết giữa gốc cation tự do ([BMIM]+ và [BDIM]+) với nhóm OH- của phân tử keratin. Trong một nghiên cứu gần đây, Yimei Ji và cộng sự cũng cho rằng các chất lỏng ion còn có thể phá vỡ liên kết disulfide- một liên kết bền vững trong phân tử keratin dẫn đến khả năng hoà tan tốt keratin của chất lỏng ion [34].
Kết quả thí nghiệm tách chiết keratin được đánh giá theo 2 nhóm mẫu vật liệu như sau:
- Nhóm 1: Gồm các mẫu vật liệu thu được khi sử dụng chất lỏng ion [BMIM]Cl làm dung môi hoà tan. Nhóm vật liệu này gồm 3 mẫu vật liệu :B1, B1a, B1b tương ứng với 3 bước thu hồi khác nhau như đã được trình bày ở chương 2.
- Nhóm 2: Gồm các mẫu vật liệu thu được khi sử dụng chất lỏng ion [BDIM]Cl làm dung môi hoà tan. Nhóm vật liệu này gồm 3 mẫu vật liệu B2, B2 a, B2b.
Khối lượng của các mẫu vật liệu được thống kê và so sánh trong bảng 3.1 và hình 3.1 dưới đây.
34
Bảng 3.1. Khối lượng các mẫu vật liệu keratin tách chiết từ lông gà
Mẫu
Nhóm 1 Nhóm 2
B1 B1a B1b B2 B2a B2b
Khối lượng
(g) 0.417 0.012 0.0367 0.7902 0.0632 0.042
Hình 3.1. Kết quả tách chiết keratin từ lông gà
Kết quả thí nghiệm tách chiết keratin từ lông gà cho thấy, keratin có thể được hoà tan trong chất lỏng ion [BMIM]Cl và [BDIM]Cl và các mẫu keratin thu hồi được ở các giai đoạn khác nhau có sự khác biệt về khả năng hoà tan trong butanol và nước:
Mẫu B1, B2: thu hồi được sau khi thêm butanol vào dung dịch keratin hoà tan. 2 mẫu vật liệu này không tan trong butanol.
Mẫu B1a, B2a: thu hồi từ dung dich sau lọc 1 (sau khi thu hồi mẫu B1, B2). 2 mẫu vật liệu này tan trong butanol, không tan trong nước.
Mẫu B1b, B2b: thu hồi bằng phương pháp đông khô dung dịch sau lọc 2 (sau khi thu hồi mẫu B1a, B2a). 2 mẫu vật liệu này tan trong nước.
35
Từ kết quả được biểu diễn trên hình 3.1 cho thấy, khối lượng các mẫu vật liệu thu hồi ở giai đoạn 2 (B1a, B2a) và giai đoạn 3 (B1b, B2b) là không đáng kể so với khối lượng mẫu vật liệu thu hồi trong giai đoạn 1(B1, B2). Kết quả này phù hợp với kết quả nghiên cứu của Kannappan Saravanan và cộng sự (2012) về tỉ lệ nhóm chức kị nước và nhóm chức ưa nước trong phân tử keratin. Theo nhóm tác giả nay, do trong phân tử keratin có chứa khoảng 60% các nhóm chức kị nước và 40% các nhóm chức ưa nước nên keratin có thể tan một phần trong nước và trong butanol.
Trong luận văn này, do keratin thu hồi được ở giai đoạn 1 là chủ yếu nên mẫu vật liệu B1, B2 được lựa chọn để tính toán hiệu quả tách chiết và tiến hành các thí nghiệm khảo sát tính chất nhiệt.
Hiệu quả tách chiết keratin được tính toán bởi công thức sau:
Trong đó
m1: Khối lượng mẫu vật liệu B1 hoặc B2 m: Khối lượng lông gà
Theo công thức trên, hiệu quả tách chiết keratin từ lông gà sử dụng chất lỏng ion [BMIM]Cl và [BDIM]Cl làm dung môi hoà tan như sau:
- Trường hợp sử dụng dung môi [BMIM]Cl, hiệu quả tách chiết đạt 79,02% - Trường hợp sử dụng dung môi [BDIM]Cl, hiệu quả tách chiết đạt 47,17% So sánh với các kết quả nghiên cứu đã được công bố, sử dụng chất lỏng ion [BMIM]Cl và [BDIM]Cl làm dung môi hoà tan trong quy trình tách chiết keratin nhìn chung cho hiệu quả tách chiết cao hơn so với chất lỏng ion 1-hydroxyethyl-3- methylimidazolium bis (trifluoromethanesulfony) amide ([HOEMIm][NTf2]) và tương đương với chất lỏng ion [AMIM]Cl. Theo nghiên cứu của Wang và cộng sự (2012), keratin có thể được hoà tan trong dung môi [HOEMIm][NTf2]. Tuy nhiên hiệu quả tách chiết chỉ đạt 21% với các điều kiện tối ưu như sau: tỉ lệ khối lượng giữa lông gà và chất lỏng ion là 1:40, thời gian hoà tan lông gà trong chất lỏng ion là 4 giờ, nhiệt độ tối ưu là 800C. Trong một nghiên cứu khác, Azila Idris và cộng sự (2013) đã tiến hành thí nghiệm khảo sát sự hoà tan của keratin lông gà trong 1 (g)
36
chất lỏng ion [AMIM]Cl ở 1300C trong 10 giờ. Kết quả nghiên cứu cho thấy, khi tỉ lệ khối lượng của lông gà và khối lượng chất lỏng ion là 1:2, hiệu quả tách chiết là cao nhất với 51% keratin được tách chiết so với khối lượng lông gà ban đầu [4].
Như vậy, từ kết quả thí nghiệm tách chiết keratin và so sánh với các kết quả đã được công bố, 2 chất lỏng ion [BMIM]Cl và [BDIM]Cl có thể sử dụng làm dung môi hoà trong quy trình tách chiết keratin từ lông gà với tỉ lệ khối lượng giữa lông gà và chất lỏng ion là 1:15, thời gian và nhiệt độ phản ứng là 24 giờ và 1200C. Trong đó, chất lỏng ion [BMIM]Cl cho hiệu quả tách chiết keratin cao hơn chất lỏng ion [BDIM]Cl. Từ kết quả tách chiết keratin trong lông gà, 2 dung môi [BMIM]Cl và [BDIM]Cl tiếp tục được sử dụng làm dung môi hoà tan keratin lông gà, đồng thời cũng là dung môi cho phản ứng cấy ghép monomer ethyl acrylate và methyl methacrylate lên sợi keratin lông gà.