Với LD là giới hạn phát hiện (số đếm)
ε là hiệu suất ghi của detector với bức xạ gamma có năng lượng xác định Iγ là xác suất phát gamma
tm là thời gian đo (giây) m là khối lượng mẫu (kg)
Độ bất định của MDC phụ thuộc độ bất định của các đại lượng ở (1.34). Trong thực tế, độ bất định của khối lượng mẫu m và của thời gian đo tm rất nhỏ nên có thể bỏ qua.
Theo công thức truyền sai số, ta tính được công thức sai số tương đối cho MDC:
D γ 2 2 2 I L MDC ε D γ σ σ σ σ = + + MDC L ε I (1.35)
Từ (1.34), ta thấy để tính giá trị MDC, ta phải tính được hiệu suất ghi nhận ɛ của detector đối với bức xạ gamma đo được (hiệu suất ghi của detector đã được trình bày ở mục 1.3.2.2 chương 1). Trong thực nghiệm, chúng ta chỉ xác định được một số giá trị hiệu suất tại một số đỉnh năng lượng khảo sát. Để xác định hiệu suất tại những giá trị khác thì phải nội suy, ngoại suy từ những giá trị hiệu suất đã có. Vì vậy, ta cần xây dựng đường cong hiệu suất chuẩn từ các nguồn chuẩn.
Phụ thuộc vào chu kì bán rã của đồng vị phóng xạ cần phân tích, hoạt độ trên mỗi đơn vị khối lượng nên hiệu chỉnh bởi thừa sốfd,λ là hằng số phân rã, tg là thời gian đo mẫu. Đưa vào yếu tố phân rã phóng xạ trong suốt thời gian đo thì fd được tính bởi công thức: i g g λt -1 d -λt λt f =e 1-e (1.36) 1.3.10. Hiệu chỉnh tự hấp thụ
Phép đo hoạt độ phóng xạ trong đất bởi hệ phổ kế gamma có liên quan đến nguồn hiệu chỉnh mà matrix nguồn khác với matrix của mẫu đo. Trong trường hợp này, ta nên đưa vào kết quả một thừa số hiệu chỉnh. Năng lượng càng thấp thì thừa số hiệu chỉnh càng lớn.
Nhiều kĩ thuật khác nhau được sử dụng để xác định thừa số hiệu chỉnh này: Đo hiệu suất suy giảm bức xạ gamma trong mẫu với năng lượng cho trước. Tính toán đối với cấu tạo hóa học và mật độ mẫu.
Đối với thùng chứa mẫu hình trụ, thừa số hiệu chỉnh sự suy giảm fatt,E được tính theo công thức sau:
1 2 -μ (E).X 2 att,E -μ (E).X 1 μ (E).(1-e ) f = μ (E).(1-e ) (1.37)
Với X là quãng chạy trung bình của bức xạ gamma trong thùng chứa, μ (E)i là hệ số suy giảm tuyến tính.
Hệ số suy giảm tuyến tính μ(E) phụ thuộc vào năng lượng photon, mật độ ρ và cấu tạo hóa học của mẫu và diễn tả sự suy giảm theo cấp số nhân của mật độ chùm tia gamma theo khoảng cách và có thể tính theo công thức sau:
i m,i i
μ(E)= ω μ (E) ρ
∑ (1.38)
Hệ số suy giảm tuyến tính μ(E)cũng có thể được tính bằng cách lấy hiệu suất suy giảm khối nhân với mật độ.
Trong khi thực hiện các phép đo có thể xảy ra sự mất mát số đếm do hiệu ứng trùng phùng tổng, đặc biệt đối với các detector có hiệu suất ghi nhận cao.
Các thừa số này đóng vai trò quan trọng khi đo nguồn điểm hoặc nguồn đĩa mỏng đặt gần bề mặt detector, có các thừa số hiệu chỉnh cụ thể cho mỗi đồng vị phóng xạ, detector, hình học nguồn và khoảng cách từ mẫu đến detector.
Hầu hết tất cả các phương pháp lý thuyết dùng để tính toán đều liên quan đến các phần mềm mô phỏng Monte-Carlo (Geant, EGSnrc,MCNP, Penelope…..) dùng để tính toán các trường hợp phức tạp, không tính được bằng thực nghiệm.
Khi tính toán thực nghiệm có thể sử dụng các dữ liệu đặc biệt từ lý thuyết nhưng cần nhiều điều kiện về đầu dò và điều kiện đo.
Mối quan hệ giữa giá trị của số đếm thực N theo lý thuyết và giá trị của số đếm thực trên thực nghiệm Nlà thừa số hiệu chỉnh tổng của chùm tia gamma ở năng lượng E. Thừa số này được áp dụng trong phép phân tích phổ đo mẫu.
CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MẪU MÔI TRƯỜNG ĐẤT
Chương 1 trình bày về nguồn gốc phóng xạ môi trường. Trong đó, các đồng vị phóng xạ tự nhiên 238
U, 232Th, 40K là thành phần chính đóng góp vào phông phóng xạ gamma gây ảnh hưởng ít nhiều đến sức khỏe con người. Các đồng vị này tồn tại chủ yếu trong môi trường đất. Việc nghiên cứu hoạt độ phóng xạ trong đất mang đến nhiều lợi ích thực tiễn bảo vệ sức khỏe con người như biết được đặc điểm hoạt độ phóng xạ trong môi trường sống xung quanh mình, phát hiện các sự cố hạt nhân kịp thời hay về lợi ích kinh tế, đưa ra quyết định tái sử dụng, tái chế đất và các vật liệu khác một cách hợp lý. Để phân tích hoạt độ phóng xạ,việc đầu tiên là cần tìm hiểu và đưa ra quy trình phân tích mẫu môi trường đất một cách chính xác. Chương 2 trình bày cụ thể quá trình phân tích mẫu môi trường đất. Đây là khâu đặc biệt quan trọng quyết định tính chính xác của kết quả nghiên cứu.
2.1. Nguyên tắc
Quy trình phân tích hoạt độ phóng xạ trong đất phải tuân theo các bước sau:
Quá trình lập kế hoạch : Tùy thuộc vào mục tiêu của việc phân tích hoạt độ trong đất mà có các cách lấy mẫu khác nhau. Dù là mục tiêu nào đi nữa thì việc lấy mẫu cũng cần được lựa chọn cẩn thận vì nếu mắc phải sai lầm trong công đoạn này sẽ dẫn đến hậu quả là rất tốn kém và phép đo không chính xác. Cách lấy mẫu phải đảm bảo rằng hoạt độ phóng xạ của mẫu đặc trưng cho sự phân bố các đồng vị phóng xạ trong đất của khu vực đang xét. Kết quả khảo sát ban đầu của vùng đất cần phân tích cũng ảnh hưởng đến việc lựa chọn cách tạo mẫu. Sau khi lựa chọn cách lấy mẫu, công việc tiếp theo là lên kế hoạch lấy mẫu. Cuối cùng là tiến hành lấy mẫu (thu thập mẫu). Công đoạn thu thập mẫu phải phù hợp với kế hoạch lấy mẫu đã lập. Nếu lấy mẫu ở lớp đất trên cùng thì có thể lấy một mẫu đơn hoặc nhiều mẫu nhỏ có độ dày xác định từ các đơn vị mẫu đã được chọn. Nếu lấy mẫu theo chiều dọc của các tầng đất khác nhau thì lấy mẫu sâu theo chiều dọc, ngay dưới bề mặt có đánh dấu điểm lấy mẫu. Độ dày của các mẫu đơn hoặc nhiều mẫu nhỏ ở các tầng đất khác nhau thì khác nhau, phụ thuộc vào độ sâu trong khi lấy mẫu.
Quá trình lấy mẫu : Việc thu thập mẫu phải phù hợp với quá trình lập kế hoạch. Điều này sẽ dẫn đến quyết định tạo mẫu đơn hoặc mẫu tổng hợp. Trong quá trình lấy mẫu nên loại bỏ các thành phần thô. Sau khi lấy mẫu, tạo mẫu thì các mẫu đất này sẽ được phân loại, đóng gói và vận chuyển đến phòng thí nghiệm [11],[13].
Quá trình thí nghiệm : Ngay khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm, các mẫu đã tạo
được xem như là các mẫu thí nghiệm. Các mẫu này dùng để lưu trữ hoặc dùng trong các phép phân tích. Trước khi phân tích đặc điểm hoạt độ phóng xạ, tất cả các mẫu thí nghiệm phải được xử lý (sấy khô, nghiền nhỏ, rây thành bột mịn) để tạo thành mẫu thử sao cho các đặc tính lý- hóa của mẫu là không đổi đối với tất cả các phép phân tích hoạt độ. Cuối cùng là tiến hành phân tích hoạt độ của các đồng vị phóng xạ trong mẫu.
Hình 2.1. Sơ đồ quy trình tạo mẫu để phân tích hoạt độ phóng xạ trong đất
Q u á tr ìn h t ạo ẫ Tạo mẫu cho PTN Một mẫu đơn hoặc “n” mẫu nhỏ. Trộn “n” mẫu nhỏ thành mẫu tổng hợp. Loại bỏ thành phần thô có kích thước lớn hơn 2cm.
Đóng gói, phân loại và vận chuyển Mẫu dùng lưu trữ hoặc sử dụng trong TN Tạo mẫu TN Mẫu thử dùng lưu trữ
Khâu chuẩn bị: Sấy khô, nghiền nhỏ và rây mẫu. Mẫu thử dùng phân tích hoạt độ Mẫu thử dùng trong phép đo α,β alpha và Mẫu thử dùng trong hệ đo gamma. Mẫu thử cho Pu, Am, Cm. Hóa phóng xạ. Mẫu thử cho phép đo Sr-90. Kết thúc quá trình thu thập mẫu và bắt đầu quá trình PTN Q u á tr ình PT N
2.2. Phương pháp lấy mẫu
Việc lựa chọn phương pháp lấy mẫu phụ thuộc vào mục tiêu nghiên cứu và những kết quả khảo sát ban đầu về đặc điểm hoạt độ phóng xạ của vùng đất đang xét.
Có 2 phương pháp lấy mẫu là: Phương pháp lấy mẫu theo xác suất và phương pháp lấy mẫu phi xác suất, phụ thuộc vào mục tiêu nghiên cứu và thông tin về sự phân bố hoạt độ phóng xạ của vùng đất đã khảo sát.
Phương pháp lấy mẫu theo xác suất: Áp dụng khi lấy mẫu đất ở các vùng đất thông thường. Phương pháp này dựa trên việc lựa chọn các đơn vị lấy mẫu (Không có sự ưu tiên nào).
Phương pháp lấy mẫu phi xác suất: Áp dụng đối với vùng đất nghi ngờ bị ô nhiễm phóng xạ. Phương pháp này dựa trên sự bắt buộc ưu tiên để lựa chọn các đơn vị lấy mẫu trong một khu vực cụ thể dưới sự khảo sát đặc biệt do các mức độ ô nhiễm đất.
2.2.1. Khảo sát ban đầu ở một vùng đất
Giai đoạn khảo sát một vùng đất ngay từ ban đầu giúp cho việc xác định phương pháp lấy mẫu, ví dụ như:
Phân tích các dữ liệu lịch sử, tham khảo các nghiên cứu trước đây… giúp phát hiện các nguồn đồng vị phóng xạ còn tiềm ẩn trong vùng đất cần khảo sát.
Thu thập thông tin về đặc điểm địa chất, thủy văn, thổ nhưỡng, đặc điểm khí hậu, từ đó biết được đặc điểm phát triển theo không gian, thời gian của phóng xạ ở một khu vực.
Khảo sát vùng đất để xác định địa hình, đặc điểm của thảm thực vật và các đặc thù khác của vùng đất mà có thể ảnh hưởng đến việc lấy mẫu.
Đối với đất nông nghiệp, thu thập thông tin từ những người nông dân về tính chất và độ sâu của vùng đất, lượng phân bón hóa học và phụ gia khác có thể dẫn đến hoạt độ phóng xạ trong đất quá mức cho phép [12].
2.2.2. Các phương pháp lấy mẫu
Việc lựa chọn phương pháp lấy mẫu phụ thuộc vào mục tiêu nghiên cứu và những kết quả khảo sát ban đầu về đặc điểm hoạt độ phóng xạ của vùng đất đang xét. Ví dụ, mục tiêu là bảo vệ loài người và môi trường thì có liên quan đến xã hội và những khó khăn về kinh tế. Chiến lược lấy mẫu được lựa chọn phải đảm bảo rằng hoạt độ phóng
xạ trong mẫu đặc trưng cho sự phân bố các đồng vị phóng xạ trong đất tại khu vực khảo sát.
Trước khi lựa chọn phương pháp lấy mẫu thì phải lựa chọn đơn vị lấy mẫu trong một khu vực đặc biệt (ví dụ khu vực có mức độ ô nhiễm phóng xạ cao).
Luận văn này sẽ trình bày về “đơn vị lấy mẫu” chi tiết hơn ở mục 2.3.1.
Việc lựa chọn phương pháp (chiến lược) lấy mẫu phải tuân theo các bước sau đây: Phân tích các dữ liệu lịch sử, tham khảo các nghiên cứu trước đây… giúp phát hiện các nguồn đồng vị phóng xạ còn tiềm ẩn trong vùng đất cần khảo sát.
Khảo sát vùng đất xung quanh khu vực lấy mẫu.
Khảo sát vùng đất: Sử dụng máy dò cầm tay di động để biết được sự phân bố hoạt độ phóng xạ của vùng đất nghiên cứu.
Việc lựa chọn chiến lược lấy mẫu xác định mật độ mẫu, sự phân bố theo thời gian, không gian của các đơn vị lấy mẫu và thời gian lấy mẫu có đưa vào các yếu tố sau:
Sự phân bố tiềm tàng của các đồng vị phóng xạ: Đồng nhất hay không đồng nhất. Đặc điểm của môi trường.
Khối lượng đất tối thiểu cần thiết để tiến hành thí nghiệm. Số lượng thí nghiệm cần thực hiện tối đa cho việc nghiên cứu.
Trong rất nhiều trường hợp có thể phát hiện đất bị ô nhiễm, vì vậy xác định một chiến lược lấy mẫu cho những vùng đất đặc biệt này là rất cần thiết. Một điều lưu ý là ta phải lựa chọn các điểm lấy mẫu thích hợp mà sự phân bố đồng vị phóng xạ đã biết trước, đồng thời những điểm này phải ở những vị trí thuận lợi cho việc giám sát hằng ngày. Điều này cho phép khẳng định chính xác hơn về số lượng và vị trí điểm lấy mẫu. Xác suất lựa chọn ngẫu nhiên một chiến lược lấy mẫu chỉ đúng khi sự phân bố hoạt độ phóng xạ trong đất là đồng nhất. Đối với một vùng đất có các nguồn điểm không đồng nhất thì chiến lược lấy mẫu phụ thuộc vào đặc điểm phân bố của các nguồn điểm không đồng nhất trong các vùng đất lấy mẫu khác nhau.
Khi mục đích nghiên cứu là khảo sát phóng xạ xảy ra gần đây trên bề mặt đất chẳng hạn như chu trình của bụi phóng xạ, rò rĩ phóng xạ hoặc tai nạn hạt nhân thì lấy mẫu là lớp đất trên cùng.
Khi mục tiêu là nghiên cứu một vùng đất bị ô nhiễm thì cần khảo sát sự phân bố của các đồng vị phóng xạ dọc theo độ sâu của đất. Mẫu được lấy từ các độ sâu khác nhau. Các mẫu đất có thể có cùng độ dày hoặc ở mỗi tầng đất khác nhau sẽ lấy một mẫu đại điện [11]. Hình 2.2. trình bày sơ đồ lựa chọn phương pháp lấy mẫu.
Hình 2.2. Sơ đồ lựa chọn phương pháp lấy mẫu
2.3. Kế hoạch lấy mẫu
Kế hoạch lấy mẫu đòi hỏi sự chính xác, phụ thuộc vào phương pháp lấy mẫu đã chọn. Kế hoạch cũng xác định nguồn nhân lực cần thiết cho việc lấy mẫu. Tùy từng trường hợp cụ thể mà có kế hoạch lấy mẫu khác nhau. Kế hoạch phải cung cấp đầy đủ thông tin cần thiết về vùng đất (nơi lấy mẫu), đơn vị lấy mẫu, vị trí điểm lấy mẫu, loại mẫu (mẫu đất đơn hay mẫu đất tổng hợp), lấy mẫu theo chiều dọc hay ở các tầng đất khác nhau.
2.3.1. Lựa chọn khu vực và đơn vị lấy mẫu
Sau khi đã chọn được một phương pháp lấy mẫu, thì khu vực và đơn vị lấy mẫu được xác định dựa trên các khảo sát ban đầu. Vùng đất cần khảo sát được chia thành nhiều khu vực. Một khu vực được chia thành nhiều ô. Mỗi ô là một đơn vị lấy mẫu.Trong một vài trường hợp, ranh giới bao quanh khu vực lấy mẫu cũng như các đơn vị lấy mẫu được giữ cố định, ví dụ như trong một khu vực thí nghiệm hạt nhân mới. Đối với nơi xảy ra tai nạn hạt nhân thì kích thước của khu vực lấy mẫu và các đơn vị lấy mẫu có thể xác định được bởi các đặc điểm của môi trường (hướng và cường độ của gió, địa hình…) tại thời điểm xảy ra tại nạn, cũng như sự thay đồi nguồn phóng xạ (đồng vị phóng xạ, hoạt độ…..).
Đối với phương pháp lấy mẫu theo xác suất, các đơn vị lấy mẫu có thể được lựa chọn một cách hệ thống hoặc ngẫu nhiên.
Đối với tất cả phương pháp (chiến lược) lấy mẫu đều có thể được chọn ngẫu nhiên hoặc có hệ thống.
Ở cùng một vùng đất, do sự phân bố không đồng đều của các đồng vị phóng xạ, nên có thể kết hợp các phương pháp lấy mẫu khác nhau cho các vị trí khác nhau [13].
2.3.2. Phương pháp lấy mẫu theo xác suất
Đối với phương pháp lấy mẫu theo xác suất, khu vực lấy mẫu được chia thành nhiều ô nhỏ (giống như một mạng lưới bao phủ vùng đất). Một ô nhỏ là một đơn vị lấy mẫu. Mạng lưới có diện tích từ vài mét vuông đến vài ki-lô-mét vuông, phụ thuộc vào vùng đất đã khảo sát.
Nếu dựa trên các khảo sát ban đầu mà lập được bản đồ phóng xạ thì mạng lưới của
vùng đất khảo sát tương ứng với mạng lưới của vùng đất dùng lập bản đồ. Mạng lưới
trên bản đồ phóng xạ càng chi tiết ở các khu vực bị nghi ngờ có xảy ra ô nhiễm phóng
xạ và thưa dần ở các khu vực không bị ô nhiễm.
Như đã đề cập, đối với phương pháp lấy mẫu theo xác suất, các đơn vị lấy mẫu có
thể được chọn hệ thống hoặc ngẫu nhiên.