M Ở ĐẦU
3.2. THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO TỪ TÍNH Y1-xSrxFeO3 (x=
Để tổng hợp được bột Y1-xSrxFeO3 (x = 0.1 và 0.2) theo tính toán lí thuyết với kích thước hạt nanomet, đơn pha và độ đồng nhất cao, chúng ta cần phân tích và tìm kiếm các điều kiện tối ưu để tổng hợp chúng.
Trên cơ sở phân tích các tài liệu tham khảo chúng tôi đã sử dụng phương pháp đồng kết tủa các cấu tử từ dung dịch nước của chúng, phương pháp này đảm bảo được tính đồng nhất hoá học và hoạt tính cao của bột ferrit tạo thành. Quy trình tổng hợp bột nano được thực hiện như sau:
Nhỏ từ từ hỗn hợp dung dịch muối YCl3, Sr(NO3)2 và Fe(NO3)3 với tỉ lệ mol tương ứng vào một cốc nước đã được đun sôi và gia nhiệt trên máy khuấy từ ở 80o
C.
Sau khi cho hết muối vào, ta gia nhiệt thêm 5 – 7 phút nữa, lúc này dung dịch có màu nâu đỏ và không đổi màu cho đến khi để nguội đến nhiệt độ phòng.
Tiếp tục nhỏ từ từ dung dịch (NH4)2CO3 dư vào dung dịch để nguội thu được ở trên để kết tủa hết các cation trong dung dịch. Sau khi cho hết tác nhân tạo kết tủa vào, tiếp tục khuấy thêm 30 phút để kết tủa có thể phân tán đều trong dung dịch.
Lọc kết tủa bằng máy hút chân không và rửa kết tủa vài lần bằng nước cất rồi làm khô.
Kết tủa (dạng bột) được nghiền nhỏ và đem nung ngoài không khí trong lò nung (Wise Therm) từ nhiệt độ phòng đến các khoảng nhiệt độ khác nhau để kiểm tra sự hoàn thiện việc kết tinh và tạo pha đồng nhất (sơ đồ thực nghiệm như hình 3.2).
Hình 3.2.Sơ đồ thực nghiệm tổng hợp vật liệu nano Y1-xSrxFeO3
YCl3.6H2O Fe(NO3)3.9H2O
Để nguội, + dd (NH4)2CO3, khuấy từ
Hỗn hợp muối Lọc, để khô tự nhiên Gel khô Nung Sản phẩm 20 ml nước cất Gia nhiệt 80oC Gel nhớt 500 ml nước sôi Sr(NO3)2