M Ở ĐẦU
2.2.PHƯƠNG PHÁP NHIỄU XẠ TI AX (XRD)
Nhiễu xạ tia X là thiết bị dùng để nghiên cứu, xác định pha cấu trúc tinh thể của vật liệu. Nó là một trong những công cụ quan trọng nhất được sử dụng trong nghiên cứu hóa học chất rắn và khoa học vật liệu.
Nguyên lí hoạt động của nó dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X. Khi chiếu chùm tia X vào vật liệu kết tinh, nó sẽ bị phản xạ bởi các mặt phẳng tinh thể (hình 2.2). Họ mặt phẳng tinh thể nào có giá trị d thõa mãn điều kiện phản xạ theo định luật Bragg: nλ = 2dsinθ, trong đó: n – bậc nhiễu xạ (n là số nguyên)
d – khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể lân cận θ – góc giữa tia tới và mặt phẳng phản xạ
sẽ cho một cực đại nhiễu xạ tại vị trí góc θ tương ứng trên giản đồ nhiễu xạ.
Đối với mỗi loại vật liệu kết tinh, giản đồ nhiễu xạ tia X là duy nhất và được đặc trưng bởi một bộ vạch nhiễu xạ. Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, ta có thể thu được các thông tin về cấu trúc, thành phần pha, thành phần hóa học của mẫu, xác định được chính xác hằng số mạng tinh thể. Ngoài ra, ta cũng xác định được kích thước hạt trung bình từ công thức gần đúng Scherrer: L = 0.9λ
β.cosθ
Trong đó: L - kích thước hạt, đơn vị Å
λ - bước sóng tia X, ở đây λ = 1,5406 Å β - độ bán rộng của vạch nhiễu xạ, đơn vị rad θ - góc nhiễu xạ
Hình 2.2. Hiện tượng nhiễu xạ tia X từ hai mặt phẳng mạng tinh thể
Trong đề tài này, phổ XRD được tiến hành đo trên máy D8-ADVANCE tại Viện Khoa học và Công nghệ Tp. HCM.