2.2.2.1. Chuẩn bị cỏc dung dịch và tiến hành phản ứng
-Hoà tan 1g chitosan trong 90 ml dung dịch axit axetic 1% – metanol (tỷ lệ 1:2 v/v). Khuấy trờn mỏy khuấy từ trong 24 giờ cho đến khi chitosan tan hoàn toàn. Tiếp tục sục khớ nitơ và khuấy hỗn hợp trong 4 giờ. Phõn tỏn alđehyt thơm: 4-metoxybenzalđehyt trong metanol (tỷ lệ 1: 10 v/v).
-Nhỏ từ từ một thể tớch nhất định 4-metoxybenzalđehyt- metanol (1:10 v/v) vào dung dịch chitosan, vừa nhỏ vừa khuấy mạnh hỗn hợp. Thực hiện phản ứng trong cỏc khoảng thời gian nhất định tại cỏc nồng độ alđehyt xỏc định. Sản phẩm phản ứng thu được ở dạng gel được nghiền nhỏ, ngõm rửa hoặc soxlet nhiều lần bằng metanol và axeton để đảm bảo khụng cũn alđehyt dư trong sản phẩm (thực nghiệm cho thấy, chỉ cần 3ữ5 lần rửa với lượng dung
mụi 300ữ500 ml là cú thể loại bỏ hoàn toàn alđehyt dư). Rửa lại sản phẩm bằng nước cất cho đến trung tớnh, sấy khụ chõn khụng ở nhiệt độ 70oC đến khối lượng khụng đổi. Bảo quản mẫu trong bỡnh hỳt ẩm ở nhiệt độ phũng.
2.2.2.2. Khảo sỏt phản ứng với điều kiện thớ nghiệm khỏc nhau
-Tỷ lệ nhúm alđehyt/amin lần lượt là: 1,0:1,0; 1,3:1,0; 1,5:10; 1,7:1,0; 2,0:1,0 trong 12 giờ, tại nhiệt độ 30oC.
-Nhiệt độ phản ứng: 30, 40, 60oC tại tỷ lệ nhúm alđehyt/amin:2,0/1,0. -Thời gian phản ứng lần lượt là 6, 12, 24 giờ tại tỷ lệ nhúm alđehyt/amin là 2,0:1,0, nhiệt độ phản ứng 30o
C.
-Ảnh hưởng của khối lượng phõn tử trung bỡnh: Tiến hành phản ứng lần lượt cỏc alđehyt với chitosan cú khối lượng phõn tử trung bỡnh khỏc nhau: 410 KDa, 200 KDa và 105 KDa tại tỷ lệ nhúm alđehyt/amin là 2,0:1,0 trong thời gian 12 giờ.
Sản phẩm của phản ứng biến tớnh của chitosan với 4-metoxybenzalđehyt là N-(4-metoxybenzyliđen) được ký hiệu là 4MBCh.
Hiệu suất phản ứng được tớnh theo cụng thức {2.6}
H (%) = m m o 1 x100 (%) {2.6} Trong đú: H là hiệu suất ghộp
mo là khối lượng của dẫn xuất thu được theo lý thuyết (g) m1 là khối lượng dẫn xuất thực tế thu được (g).
2.2.3. Khả năng hấp phụ thuốc nhuộm hoạt tớnh của chitosan và dẫn xuất
Khả năng hấp phụ thuốc nhuộm hoạt tớnh của chitosan và dẫn xuất 4MBCh, được thực hiện theo quy trỡnh như sau: Cõn 50 mg chất hấp phụ vào bỡnh tam giỏc 200ml, tiếp theo cho vào bỡnh 100ml dung dịch thuốc nhuộm hoạt tớnh. Lắc hỗn hợp trờn mỏy lắc ngang ở 30o
định, lọc hỗn hợp, phần cặn được sấy khụ chõn khụng ở 60o
đến khối lượng khụng đổi, phần nước lọc được đo độ hấp thụ quang ở bước súng 518 nm để xỏc định được nồng độ thuốc nhuộm cũn lại. Khả năng hấp phụ thuốc nhuộm hoạt tớnh lờn cỏc sản phẩm được xỏc định theo cụng thức {2.7}:
Q2 = V (Co - C)
W {2.7} Trong đú:
Q2 là khả năng hấp phụ (mg thuốc nhuộm/g chất hấp phụ); V là thể thớch dung dịch hấp phụ (L);
Co là nồng độ thuốc nhuộm trong dung dịch ban đầu (mg/L);
C là nồng độ thuốc nhuộm trong dung dịch nước lọc sau khi hấp phụ (mg/L);
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Điều chế chitin/chitosan