KM qua va ban luan

Một phần của tài liệu Điều chế và kiểm tra chất lượng thuốc phóng xạ 90YDOTAnimotuzumab dùng trong điều trị ung thư đầu cổ (Trang 46 - 48)

- Phwang phap xa Ijr mit,: Mau HT de re

KM qua va ban luan

Chat MA-1

MA-1 la nhirng tinh the hinh kim ngan, mau trang, khOng min. MA-1 c6 cúc dal hap thu tai cac buck song UV217 nm, 315 nm, 328 nm. MA-1 c6 de tinh khiet tren HPLC/PDA la 95,46 %.

MA-1 co [M+H]' bang 243,13, twang u•ng vai tong thipc C14 H1004 . lieu phe 1H-NMR va 13C

ciia MA-1 so sanh vai lieu phO cua moracin M do trong ding dieu kien nhú sau (bang 1)

Moracin M H OH H OH OH H Moracin C H I HO 0 Moracin N HO OH • Nghien - K9 thulat

Bang 1: DÓ lieu ph6 13C-NMR va 'H-NMR cua MA-1 so vai moracin M theo TLTKI31

"C-NMR (DMSO-d6) 'H-NMR (DMSO-d6)

Moracin M MA-1 Moracin M MA-1

C-3'/5' 158,73 158,8 C4-H 7,38 7,38 C-7 155,66 155,7 C3-H 7,08 7,08 C-7 155,66 155,7 C3-H 7,08 7,08 C-6 155,21 155,3 C7-H 6,92 6,94 C-2 153,91 154,0 C5-H 6,73 6,74 C-1' 131,60 131,7 C2'-H 6,67 6,70 C-4 121,04 121,1 C6'-H 6,67 6,70 C-3 120,73 120,8 C4'-H 6,20 6,23 C-5 112,40 112,5 C-4' 102,60 102,7 C-2'/6' 102,26 102,3 C3 101,48 101,6 C-7 97,40 97,5

Ph6 NMR cua MA-1 co cac chuyen dich hoer

hoc dm 13C vi 'H ph0 hop vai ch5t moracin M d5 cong b6 trong tai lieui3i, to nhirng du, lieu tren, chAt MA-1 duvc dinh danh la moracin M.

Chit MA-2

MA-2 diroc phan lap dual clang tinh the hinh kim, khong mau, co cúc dal h5p thu tai cac boac song UV 217 nm, 315 nm, 328 nm va co dung ph6 UV twang to MA-1.

PhO khoi ESI-MS oh MA-2 a ch4 đ ion am cho pic EM-HI- b m/z 309 twang irng vai kh6i luvng phan tf.r la 310. Ph6 cong hiropg tir hat nhan carbon 13 cho thAy co tin hieu cua 19

carbon. Cac kat qua ph6 tren cho th5y MA-2 CO

cong thErc phan to C15H 1804. Vai cong thirc phan tir nay, co 2 chat da duvc phan lap trong dau tam la moracin C va moracin N.

Cau trot cua moracin C va moracin N

So sanh sú khac biet cau trim lien quan tai sú khac biet ph6 CO the nhan biet va phan bet giCra 2 chat nay do,a vao nhOng chi tiet nhú trong cau trim cua moracin C, ngoai 2 proton dm day nhanh isopentenyl clipng a vi tri ke can nhau, con co them 2 proton ke can (vi tri ortho) vai nhau trong vong benzofuran, trong khi do moracin N chi CO 2 proton cua day nhanh isopentenyl dirng a vi tri ke can nhaụ Vai dac diem cau trCic nhu, tren, co the thay trong ph6 COSY dm moracin C se co 2 cap proton c6 peak giao vai nhau (do 2 proton cua nhan thorn va 2 proton dm day nhanh isopentenyl) trong khi moracin N chi co 1 pic giao cua 2 proton tren day nhanh isopentenyl, trong dO CO 1 proton xuet hien a Wing cao dac trúng cua proton gun tren carbon spạ

Iron ph6 COSY cua MA-2 co 2 dinh giao rat ro dm 2 cap proton (cap proton er 6H 7,38 va 6,91 ppm, dac trúng cho proton ten nhan therm vai hang so ghep otho dac trúng la 8 Hz va cap proton er titi 5,18 va 3,19 ppm dm 2 proton ten day nhanh vai hang so ghep 6,5 Hz). Cac ket qua ph6 nay chirng to MA-2 co cau trim cua moracin C. Vi tri cua day nhanh con disc ding co bai cac ket qua ph6 HMBC dm MA-2. Tren

HMBC, proton H1. Gila day nhanh cho thay twang tac vai 4 carbon duvc gun cho cac vi tri C4 ( dc 114,92 ppm), C5. (tic 156,21 ppm), C2, (tic 123,12 ppm) va C3, (Sc 129,58 ppm). Chuyen dich hoa hoc cua proton, carbon va cac tuvng tac khac cua proton va carbon cua MA-2 duvc xac dinh bai cac ket qua ph6 'H-NMR, 13C-NMR, DEPT,

co C bac 2, va cO 8 C bac 1; 3 tin hieu H cua OH ro trong vOng 9 -9,5 vai tin hieu 6, 9,1 ppm cao cho thay tai day co 2 OR. Qua khao sat ket qua pho. UV, MS, NMR dú doan cong dm MA-4

la oxy-trans-resveratrol.

Ket qua ph6 1 chieu va 2 chieu cua MA-4

duvc so sanh vai di) lieu ohó NMR cOa oxy- trans-resveratrol tip tai lieu tham khao[8] va duvc trinh bay trong bang sau (bang 3).

OH

Một phần của tài liệu Điều chế và kiểm tra chất lượng thuốc phóng xạ 90YDOTAnimotuzumab dùng trong điều trị ung thư đầu cổ (Trang 46 - 48)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(49 trang)