- Phwang phap xa Ijr mit,: Mau HT de re
Nghien cú u Ky thuot Phan 10p alcol patchouli!
Phan 10p alcol patchouli!
Cho 2,5 g tinh dau hoac hirang vao cot sec kjr (3 cm x 50 cm) vai chat hap phi) la silica gel 60 (Himedia, flash chromatography, 230-400 mesh), tien hanh giai ly AP vai he dung mei hexan:diclorometan va &vac theo dei bang TLC va GC/FID. Qua trinh sac kjt cot &vac thvc hien hai In. San pham AP clugc kiem tra do tinh khiet bang GC/FID va can khei liyang tinh hieu suht.
Ban tong hop fl-patchoulen
Cho 0,46 g (2,00 mmol) AP vao binh cau 5 ml day tron cOng vai 0,21 g (2,00 mmol) Ac20 va 0,02 g (0,20 mmol) H2SO4 dam dac. Tien hanh khuay tip h6n hgp phan 0,ng trong khoang thai gian 2 phOt a nhiet de ph6ng. H6n hap san pham sau phan irng dugc chiet vai diethyl ether, trung hoa acid bang dung dich NaHCO3 bao hea va rira vai nuac nhieu Ihn cho den khi pH = 7. Dung dich diethyl ether china san pham ()Vac lam khan bang Na2SO4, loc, thu hal dung meị Can, ghi nhan khOi luting san pham thu &Tic va kiem tra de tinh khiet bang GC/FID, tinh hieu suht phan Ong. Cau triic san pham dirgc xac dinh bai GC/ MSD, ph6 hong ngoai (Infrared Spectrometry, IR) va ph6 Gang hkreyng tir hat nhan (Nuclear Magnetic Resonance, NMR).
GC/FID: Tinh dhu hoac Wang va cau phan AP phan lap tin tinh dhu cluvc ph5n tich bai he thong GC Agilent 6890N dirgc trang bi cot mao quail Phenomenex 7HG G010-11 Zebron ZB-5, 30,0 m x 0,32 mm x 0,25 pm va Oki do ion h6a ngon lira (flame ionization detector, FID). Khi mang cluvc sir dung la khi nita host Ong a the de clang tip 9,32 psị Nhiet de to cluvc lap trinh vai nhiet do dau la 60 °C, tang 3 °C/philt den 240 °C. Mau barn vao dtrac hea hai 'a 250 °C va kh6ng chia d6ng (splitless). Ty le phan tram twang dei cua cac cau tir trong tinh dau du,gc tinh toan tú Ong dva tren dien tich pic sec kjt dó.
GC/MSD: Tinh dau hoac Wang va cau phan AP phan lap fir tinh dau dirgc phan tich dinh danh bai he thong GC Agilent 7890A dhu dO phe kb& luting (mass spectrometry detector, MSD) 5975C VL MSD Triple-Axis sir dung cot mao guar) Phenomenex 7HG G010-11 Zebron ZB- 5, 30,0 m x 0,32 mm x 0,25 pm. Helium dirgc
sir dung lam khi mang vai the de clang ap 10,604 psị Nhiet de bueng barn va dhu do dircyc thiet lap a 250 °C. Mau cluvc pha bang vai dung mei thich hgp. The tich met, tram vao la 0,1 pl vai the de chia d6ng (split) 25:1. Chuang trinh nhiet &vac thiet lap vai nhiet de dau 60 °C, tang 3 °C/phiit den 240 °C. Qua trinh ion h6a dirgc
thvc hien & 70 eV. Viec dinh danh cac cau tir tinh
dau &vac thýc hien bang cach so sanh cac gia tri chi so RAJ tuyen tinh (linear retention index,
LRI) hay con goi la chi so sO hoc (arithmetic index, Al) hay chi so Ikru nhiet do diyac lap trinh (programmed-temperature retention index, PTRI = IT ) va ph6 khoi luting cua chOng vai cac hap
chat tham khao diyac Gang b6 bai Adams va he thong dip lieu MS tirng hap chat tin thu, vien phe MS Wiley 8'h ket hap NIST 2008. Cac gia tri chi so luu tuyhn tinh cua terng cau tip trong tinh dau dirac xac dinh qua day thing clang alkan C5-C28
va &vac tinh toan dkra trail phiyang trinh de nghi boi Van den Dool va Kratz [10Ị
Viec phan lap va xac dinh cau triic du,gc thkrc hien tai Phong thi nghiem hCru ca va Phong may B14, Twang Dai hoc Khoa hoc tú nhien TP. He Chi Minh.
Thú nghiem hopt tinh khang vi sinh vat
Hoat tinh khang vi sinh vat du,gc thlyc hien tai Ph6ng Vi sinh Thkrc pham, Khoa Xet nghiem, Vien Pasteur, thanh ph6 HO Chi Minh theo phirang phap khuech tan tren dia thach: trai vi sinh vat vai met sO luting nhat dinh va deu len trail mat thach. Dat dia gray (d = 6 mm) da tam tinh dau, theo cac nong dO tin nguyen chat den pha bang dan, dung mai la dimethylsulfoxyd (DMSO). Mau can thir nghiem se khuech tan vao trong thach va 0,c the sú tang tnyang cua vi sinh vat tao ra vOng vo khuan. Kich thipac cua &rang kinh vOng vo khuan cho Net kha nang khang vi sinh vat cua m'au can thin nghiem.
Ket qua va thao luan Cat tinh dAu
Vai phvang phap chung cat hai nkrac dun n6ng truyhn thong, 300 g la hoac Wang, sau khi 0 96 gia, dkrac tin hanh chung cat trong 7 giạ Tinh dau thu cluvc co mau yang va mui tharn
nhien. Ket qua cluvc ghi nhan trong bang 1.
tri carbon Wong Om 'H-MNR (500 MHz, WO) 13C-NMR (125 MHz, CDCI3) 1 2 3 39,2 40,1 75,6 1,19 (br, s) (PPm) 1,51 (đ, 6,0, 3,5) 1,71(đ, 12,5, 5,5) 4 32,7 0,80 (d, 6,5) 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 28,6 28,1 43,8 37,7 28,9 24,6 24,3 18,5 20,6 26,8 24,3 1,31, 1,47 1,97 (m) 1,44 1,03, 1,85 1,27, 1,46 1,26, 1,87 0,85 (s) 1,07 (s) 1,08 (s)