4. ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
2.1.2.1. Phương pháp nhiễu xạ ti aX (X – raydifraction: XRD )
XRD là một trong những phương pháp được ứng dụng trong đặc trưng xúc tác. Tia X có bước sóng trong khoảng 10-8
– 10-6A0 nên năng lượng của nó đủ để xuyên qua được chất rắn. Do đó tia X được sử dụng để nhận dạng pha tinh thể và đánh giá kích thước hạt [1].
Theo lí thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được cấu tạo từ các nguyên tử hay ion được phân bố đều đặn trong không gian theo một qui tắc xác định. Khoảng cách giữa nguyên tử hay ion khoảng vài Angstron. Trong mạng tinh thể các nguyên tử hay ion có thể phân bố trên các mặt song song,
Trần Thị Hằng – K31B - Hóa 26
các nguyên tử bị kích thích bởi chùm tia này sẽ trở thành những tâm phát ra tia tán xạ.
Hình 2.1. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên tinh thể [1].
Hiệu quang trình của 2 tia phản xạ bất kì trên 2 mặt phẳng song song được tính như sau:
= 2d . sin
Trong đó: d: là khoảng cách giữa 2 mặt phẳng song song : là góc giữa tia X và mặt phẳng phản xạ
: là hiệu quang trình của hai tia phản xạ
Theo điều kiện giao thoa, để các sóng phản xạ trên 2 mặt phẳng song song cùng pha thì hiệu quang trình phải bằng nguyên lần độ dài sóng ():
2dsin= n.
Đây là hệ thức Vulf – Bragg, là phương trình cơ bản để nghiên cứu cấu trúc tinh thể. Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ XRD tìm được 2 từ đó tính được d. Mối liên hệ giữa khoảng cách d và thông số mạng a là khác nhau đối với mỗi cấu trúc tinh thể. Đối với vấu trúc lập phương (cubic) giữa thông số a và d có mối liên hệ như sau:
d =
2 2 2
a
Trần Thị Hằng – K31B - Hóa 27
Căn cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản đồ (giá trị 2), có thể suy ra d theo công thức trên. So sánh giá trị vừa tìm được với d chuẩn ta sẽ xác định được thành phần cấu trúc mạng tinh thể của chất nghiên cứu.Trong phần thực nghiệm: mẫu đo trên máy nhiễu xạ PCM-Bruker D8 Advance, tia bức xạ CuK
bước sóng = 0,15404 nm, điện áp 30kv, bước quét 0,020, thời gian quét 0,1s.