3. Nhiệm vụ nghiên cứu
1.4.1. Phương pháp sắc kí bản mỏng
Sắc kí bản mỏng được sử dụng để định tính chất đầu và sản phẩm. Thông thường sản phẩm với giá trị Rf khác nhau màu sắc và sự phát quang khác nhau... Dùng sắc kí lớp mỏng để biết được phản ứng xảy ra, không xảy ra, kết thúc phản ứng.
Phương pháp sắc kí lớp mỏng gồm pha tĩnh là 1 lớp mỏng các chất hấp phụ, thường là silica gel 60F254, aluminum oxide được phủ trên một mặt phẳng chất trơ. Pha động bao gồm dung dịch cần phân tích được hòa tan trong dung môi thích hợp và được hút lên sắc kí bởi mao dẫn, tách dung dịch thí nghiệm dựa trên tính phân cực của các thành phần trong dung dịch.
Dùng mao quản chấm một vết nhỏ dung dịch nguyên liệu đầu, một vệt là sản phản phản ứng khoảng 1cm từ dưới lên. Bản sắc kí sau đó được nhúng vào một hệ dung môi thích hợp n-hexan/EtOAc được đặt trong bình triển khai. Dung môi được chuyển lên bản sắc kí gặp phải mẫu thử và dung dịch chuyển mẫu thử lên bản sắc kí. Các chất với Rf khác nhau dịch chuyển với tốc độ khác nhau do chúng có sức hút khác nhau với pha tĩnh và độ tan khác nhau trong dung môi. Hợp chất có tính phân cực sẽ di chuyển lên cao hơn trên bản sắc kí. Đối với những chất có UV ta kiểm tra UV có thể nhận được các vết khác nhau. Dựa vào các vết trên bản mỏng cùng với giá thị Rf tương ứng ta có thể nhận biết được phản ứng đã xảy ra hay chưa, nguyên liệu đầu còn hay hết.
Dựa vào tính chất đó chúng ta có thể tìm được dung môi hoặc hỗn hợp dung môi để các chất tách ra khỏi nhau (Rf khác nhau) tìm được hệ dung môi cần để tinh chế các chất.
Có thể sử dụng một hỗn hợp hai dung môi. Trong hai dung môi đó một dung môi có khả năng hòa tan tốt chất kết tinh còn dung môi kia thì ngược lại hoặc ít tan. Hỗn hợp hai dung môi này phải hòa tan vào nhau tạo thành một dung dịch đồng nhất trong suốt.
Thông thường một chất dễ hòa tan trong dung môi có cấu trúc hóa học gần gũi. Ví dụ các este dễ hòa tan trong cồn hoặc trong etylaxetat. Các hidrocacbon dễ tan
28
trong benzen, ete, dầu, n-hexan. Thường dung môi có nhiệt độ sôi từ 600C - 800C là thích hợp.