6. Tình hình sản xuất bia của các nhà máy bia tại Việt Nam
3.2.3.4.Dán nhãn và xếp két
3.2.3.5.2. Tiến hành
Chai bia được thao tác qua các bộ phận của máy xì khô để thổi sạch nước bám trên thành và nút chai.
Đối với chai thuỷ tinh nhãn được dán bằng máy dán nhãn còn chai Pet được dán bằng phương pháp thủ công (cho nhãn vào chai rồi nhúng vào dung dịch nước nóng khi đó nhãn sẽ co lại hít chặt vào chai). Nhãn dán vào chai phải ghi rõ số đăng ký chất lượng, ngày tháng sản xuất, thành phần nguyên liệu,… Chai sau khi hoàn tất công việc xếp két thì đưa vào kho một đến hai ngày để ổn định chất lượng, sau đó xuất xưởng cung cấp sản phẩm đến nơi tiêu thụ.
Chương 4
CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA VÀ KẾT QUẢ
là phụ thuộc vào nguyên liệu đầu vào như: nước, malt, thế liệu, hoa houblon và tác nhân nấm men. Quá trình sản xuất bia luôn phải được kiểm soát chặt chẽ về các thông số kỹ thuật cũng như các chỉ tiêu hóa lý… Các phương pháp kiểm tra sẽ được vận dụng một cách linh hoạt vào điều kiện sản xuất cụ thể của từng nhà máy để cho ra đời sản phẩm có chất lượng tốt nhất.
Để tiến hành kiểm tra, đánh giá chất lượng sản phẩm một cách an toàn và hiệu quả cần phải thiết lập một hệ thống kiểm tra chất lượng xuyên suốt cả quá trình sản xuất.
Bảng 4.1. Các chỉ tiêu kiểm tra ở từng công đoạn của quá trình sản xuất Nguyên liệu Dịch mout
trước khi lên men
Bia bán thành phẩm
Bia thành phẩm
- Kiểm tra nước: + Độ kiềm.
+ Độ cứng tổng cộng. + Độ mặn.
+ pH.
- Kiểm tra malt: + Đánh giá cảm quan. + Độ ẩm.
+ Độ hòa tan.
+ Hoạt lực của malt. - Kiểm tra hoa houblon: + Độ ẩm. + Hàm lượng acid đắng chung. - Độ Balling. - Độ Plato. - Độ pH. - Độ chua. - Độ mặn. - Cường độ màu. - Tinh bột sót. - Độ trong. - Độ Balling. - Độ Plato. - Độ chua. - Độ mặn. - Cường độ màu. - Độ đục. - Độ cồn. - Đánh giá cảm quan. - Độ Balling. - Độ Plato. - Độ chua. - Độ mặn. - Cường độ màu. - Độ đục. - Độ cồn. - pH. - Hàm lượng CO2. - Độ đắng. - Độ nhớt. - Polyphenol tổng số. - Flavanoit. - Hàm lượng diacetyl. * Những chỉ tiêu in nghiêng, hiện nhà máy chưa tiến hành kiểm tra.
4.1.1.1. Độ kiềm
Nguyên tắc
Dùng H2SO4 xác định các độ kiềm hiện hữu trong nước với thuốc thử Phenolphtalein (PP) và Methylorange (MO).
Dụng cụ và hóa chất Erlen 100 ml, 250 ml. Pipet 5 ml. H2SO4 N/25. BaCl2 20%. PP 1%. MO 0,1%. 4.1.1.1.1. Độ kiềm TOH Khái niệm
Là độ kiềm gây ra bởi ion OH-.
Đơn vị là oF (1oF = 10 mg CaCO3/l).
Chỉ có nước lò hơi mới thử độ kiềm TOH (vì nước lò hơi có giá trị pH kiềm cao).
Tiến hành
Lấy 50 ml mẫu nước cho vào erlen 250 ml. Thêm vào đó 5 ml dung dịch BaCl2
→ dung dịch có màu trắng đục, do BaCl2 làm kết tủa các ion CO32- có trong nước. Ba2+ + CO32- → BaCO3 (tủa trắng)
Thêm tiếp vài giọt thuốc thử PP 1% → dung dịch chuyển sang màu hồng đỏ (nếu dung dịch không màu thì TOH = 0).
Định phân bằng dung dịch H2SO4 N/25 cho đến khi dung dịch mất màu hồng đỏ và chuyển sang trắng đục. Ghi thể tích H2SO4 tiêu tốn là V (ml).
Kết quả
TOH = 4 x V (oF) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
4.1.1.1.2. Độ kiềm TA
Khái niệm
Thêm vào đó vài giọt thuốc thử PP 1%. Nếu dung dịch có màu hồng thì đem định phân bằng dung dịch H2SO4 N/25 đến khi dung dịch mất màu. Ghi thể tích H2SO4 N/25 đã dùng là V1 (ml). Nếu dung dịch không chuyển màu thì TA = 0.
Kết quả
TA = 2 x V1 (oF)
4.1.1.1.3. Độ kiềm TAC
Khái niệm
Là độ kiềm tổng cộng, gây ra bởi các ion HCO3-, CO32- và OH-.
Tiến hành
Thêm tiếp vào erlen trên đây vài giọt chỉ thị MO 0,1% → dung dịch có màu vàng.
Định phân bằng dung dịch H2SO4 N/25 cho đến khi dung dịch có màu đỏ cam, bền màu. Ghi thể tích H2SO4 N/25 đã dùng là V2 (ml).
Kết quả
TAC = 2 x (V1 + V2) (oF)
4.1.1.2. Độ cứng tổng cộng TH
Khái niệm
Là độ cứng của nước gây nên bởi sự có mặt của các ion Ca2+, Mg2+, Fe2+ và một số ion kim loại khác có trong nước, gồm:
Độ cứng chung: gây nên bởi tổng lượng Ca2+, Mg2+, thường nằm trong khoảng 10 – 20oF.
Độ cứng tạm thời: gây nên bởi các muối bicarbonat của các ion Ca2+, Mg2+. Khi đun sôi chuyển thành carbonat và kết tủa, thường nằm trong khoảng 5 – 15oF.
Độ cứng vĩnh cửu: gây nên bởi các muối Ca2+, Mg2+ còn lại sau khi đun sôi.
Nguyên tắc
Ethylen diamin tetra axetate (EDTA) (C10N2H14O8Na2.2H2O) có khả năng tạo phức với Ca2+ và Mg2+ đặc biệt bền ở tại pH = 10. Do vậy, khi đưa pH mẫu phân
Khi đó màu của dung dịch trở lại thành màu của chỉ thị. Lượng EDTA sử dụng chính bằng độ cứng của nước. Dụng cụ và hóa chất Erlen 250 ml. Pipet 5 ml, 10 ml. Dung dịch đệm pH = 10. Dung dịch KCN 1%. Dung dịch EDTA 0,1N. Thuốc thử Eriochrome black T 0,5%. Tiến hành
Lấy 50 ml mẫu cho vào erlen 250 ml. Thêm vào:
5 giọt KCN 1% → làm kết tủa sắt (sắt là cấu tử gây nhiễu).
2 ml dung dịch đệm pH 10.
5 giọt chất chỉ thị màu Eriochrome black T (C20H12N3O7SNa) 0,25%. Có 2 trường hợp xảy ra:
Dung dịch có màu xanh ve thì độ cứng TH = 0.
Dung dịch có màu đỏ sậm → đem đi chuẩn độ để xác định độ cứng. Đó là do chất chỉ thị màu tác dụng với các ion Mg2+, Ca2+ có trong mẫu tạo phức màu đỏ sậm.
Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,1N cho đến khi dung dịch mất màu đỏ sậm, chuyển sang màu xanh ve. Ghi thể tích EDTA 0,1N sử dụng là V (ml).
Kết quả (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
TH = 2 x V (mdlg/l) = 10 x V (oF)
4.1.1.3. Độ mặn
Khái niệm
Là hàm lượng muối NaCl có trong nước.
Ag + Cl → AgCl (tủa màu trắng bạc)
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (tủa màu đỏ gạch)
Dụng cụ và hóa chất Erlen 250 ml. Pipet 2 ml. Bình định mức 100 ml. K2CrO4 10% AgNO3 N/10. Tiến hành
Từ dung dịch đã kiểm tra TA, cho tiếp 5 giọt K2CrO4 10% → dung dịch có màu vàng nhạt.
Dùng dung dịch AgNO3 0,1N định phân cho đến khi dung dịch có màu đỏ gạch bền của Ag2CrO4.
Kết quả
Độ mặn (hàm lượng NaCl) = 58,5 x VAgNO3 (mg/l)
4.1.1.4. Độ pH Nguyên tắc Nguyên tắc Dùng máy pH đo ở 20oC. Dụng cụ và hóa chất Máy đo pH. Bercher 100 ml. Tiến hành
Cho mẫu nước cần đo vào bercher 100 ml. Đặt đầu điện cực và nhiệt kế ngập trong mẫu. Đọc kết quả pH hiển thị trên màn hình của máy ở 20oC.
Kết quả
Chỉ số pH = số hiển thị trên máy.
Bảng 4.2. Chỉ tiêu nước nấu bia
Chỉ tiêu Mức
pH 6,9 ± 0,3
TA (oF) 0
TAC (oF) 1,6 ± 0,3
Màu sắc: đối với malt vàng phải có màu vàng sáng, malt đen có màu sẫm.
Mùi: có mùi thơm đặc trưng của malt (mùi dưa chuột hoặc rạ tươi). Khi bị mốc sẽ có mùi ôi chua khó chịu.
Vị: dùng răng cắn nát hạt malt sẽ phát hiện ra vị ngọt. Vị ngọt càng dễ phát hiện chứng tỏ malt càng có chất lượng tốt.
Trạng thái: Hạt malt phải mềm, khi dùng hai ngón tay bóp hạt malt thì hạt tinh bột ở dạng như hạt cám, ngược lại khi hạt malt còn cứng hay đã bị nhão thì chất lượng kém.
4.1.2.2. Độ ẩm của malt
Nguyên tắc
Theo phương pháp sấy đến trọng lượng không đổi. Mẫu được nghiền mịn và sấy khô trong tủ sấy đã đạt nhiệt độ tiêu chuẩn. Độ ẩm được tính từ khối lượng mất đi trong quá trình sấy.
Dụng cụ Thiết bị nghiền. Tủ sấy. Bình hút ẩm. Cân phân tích độ chính xác 0,001g. Hộp petri. Tiến hành
Cân khoảng 20g malt, nghiền mịn, trộn đều. Cân chính xác 5g cho vào hộp petri. Đưa hộp petri chứa mẫu vào tủ sấy ở nhiệt độ 105 – 106oC (bắt đầu tính thời gian khi tủ đạt đến nhiệt độ trên). Sấy trong khoảng 1 giờ, lấy hộp petri ra cho vào làm nguội trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng 20 phút rồi cân. Tiếp tục sấy mẫu ở nhiệt độ trên trong 30 phút cho đến khi trọng lượng 2 lần cân liên tiếp có độ chênh lệch 0,001g thì tính kết quả.
Kết quả (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Độ ẩm (W%) của malt được tính theo công thức sau: W = (m1 – m2) x 100 / m1 (%) Trong đó: + m1 – khối lượng mẫu trước khi sấy, g.
Khái niệm
Độ hòa tan: Là lượng chất khô trong malt có thể hòa tan vào dung dịch ở điều kiện phòng thí nghiệm và biểu thị theo tỷ lệ phần trăm so với trọng lượng của malt.
Nguyên tắc
Hàm lượng chất hòa tan của malt được xác định từ hàm lượng chất hòa tan của dịch đường sau khi đường hóa và lọc bã malt. Hàm lượng chất hòa tan của dịch đường được tính từ tỷ trọng của dịch đường đo ở 20oC.
Dụng cụ và hóa chất
Thiết bị nghiền.
Máy điều nhiệt.
Cốc thủy tinh 500 ml.
Cân phân tích độ chính xác 0,1g.
Dung dịch I2 0,02N.
Tiến hành
Cho vào cốc thủy tinh 500 ml (đã biết trọng lượng): + 50g malt xay nhuyễn.
+ 200 ml nước cất 45 – 460C.
Khuấy đều, đặt vào máy điều nhiệt, giữ 450C trong 30 phút, khuấy liên tục. Tăng nhiệt độ lên 700C với tốc độ 10C/ 1 phút. Khi nhiệt độ trong cốc thủy tinh đạt 700C thêm 100ml nước cất 700C.
Bắt dầu tính thời gian đường hóa, cứ 5 phút lấy mẫu 1 lần thử kết quả của quá trình đường hóa bằng cách hòa 1 giọt dung dịch I2 0,02N với 1 giọt mẫu. Nếu dung dịch có màu xanh thì đường hóa chưa xong. Nếu dung dịch có màu vàng rơm thì quá trình đường hóa đã kết thúc, ghi lại thời gian đường hóa (phút).
Giữ nhiệt độ 700C trong vòng 1 giờ (tính từ thời điểm đạt 700C), làm nguội xuống nhiệt độ phòng thí nghiệm trong vòng 10 – 15 phút. Tráng đũa khấy, thêm nước đủ 450g (không kể trọng lượng cốc), lọc, làm lạnh, đo độ Balling ở 200C.
Kết quả
A = [B x (H + 800)] / 100 – B Trong đó: + A: Độ hòa tan của malt (%).
Hàm lượng chất hòa tan của malt tính theo công thức sau: E1 = e(W + 800) / (100 – B) (%) E2 = (E1 x 100) / ( 100 – W) (%) Trong đó: + E1: Hàm lượng chất hòa tan của malt (%m)
+ E2: Hàm lượng chất hòa tan của malt khô tuyệt đối (%m) + e: Hàm lượng chất hòa tan của dịch đường (%m)
+ W: Độ ẩm của malt (%m)
+ 800: Lượng nước cất dùng để đường hóa 100g malt (ml). Kết quả biểu diễn theo % (theo khối lượng) lấy đến 1 số thập phân.
4.1.2.4. Đo hoạt lực của malt
Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ Hóa chất
- Máy điều nhiệt.
- Bình định mức 200 ml (2 cái) - Cốc thủy tinh 500 ml.
- Erlen 250 ml có nắp (2 cái) - Phễu lọc.
- Đũa thủy tinh. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Bình tam giác 500ml. - Pipet 1, 5, 10, 20, 50 ml. - Tinh bột 2% - Na2S2O3 0,1N - H2SO4 1N - NaOH 1N - Đệm pH 4,3 - I2 N/10 - Thymolphthalein 0,5% Tiến hành
Cân 20g malt xay mịn vào cốc thủy tinh 500 ml (đã biết trọng lượng), thêm nước cất vào cân khoảng 480g (không kể trọng lượng cốc), đun cách thủy bằng máy điều nhiệt ở 40oC, khuấy đều liên tục trong 1 giờ.
Để nguội, thêm nước cất đủ 520g, khuấy đều. Lọc bỏ 200ml dung dịch đầu, lấy 50ml dịch kế tiếp đem đi phân tích.
Dùng hai bình định mức 200 ml đánh dấu T (Test) và B (Blank) cho vào:
Bình T Bình B
- 5 ml nước malt.
- Lắc liên tục tronng 30 phút kể từ khi đưa nước malt vào.
- 4 ml dung dịch NaOH 1N.
- Thêm nước cất đến vạch 200 ml, lắc trộn thật kỹ.
- 1 giọt thymolphthalein làm dung dịch xuất hiện màu xanh.
- 5 ml nước malt.
- Lắc liên tục trong 30 phút kể từ khi đưa nước malt vào.
- Thêm nước cất đến vạch 200 ml, lắc trộn thật kỹ.
- 1 giọt thymolphthalein làm dung dịch xuất hiện màu xanh.
Dùng hai erlen 250ml, đánh dấu T và B. Lấy 50ml dung dịch malt ở bình định mức T cho vào erlen T, ở bình định mức B cho vào erlen B.
Thêm vào mỗi bình: + 25 ml I2N/10 + 3 ml NaOH 1N
Đậy nắp, lắc thật kỹ hai bình. Sau đó giữ yên trong 15 phút. Thêm tiếp vào mỗi erlen 4,5 ml H2SO4 1N.
Dùng dung dịch NaS2O3 0,1N chuẩn độ với chỉ thị MO 0,1N cho đến khi dung dịch mất màu xanh chuyển sang hồng cam, ghi thể tích VT, VB (ml).
Kết quả:
Hoạt lực = F x (VB - VT) (W0K) Trong đó:
+ W0K: đơn vị hoạt lực của malt
+ F: hệ số hiệu chuẩn để giữ kết quả trên 100g được sử dụng để trích ly (F20g = 34,2).
+ VB: là thể tích của dung dịch NaS2O3 0,1N dùng để chuẩn erlen B đến khi dung dịch mất màu xanh.
+ VT: là thể tích của dung dịch NaS2O3 0,1N dùng để chuẩn erlen T đến khi dung dịch mất màu xanh.
Bảng 4.3 Các chỉ tiêu của malt
Chỉ tiêu Mức
Tốc độ lọc ≤ 45 phút
4.1.3. Kiểm tra hoa houblon4.1.3.1. Độ ẩm 4.1.3.1. Độ ẩm
Mục đích
Xác định hàm lượng ẩm trong hoa houblon dạng bột hoặc dạng viên bằng trọng lượng mất đi khi sấy khô. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nguyên tắc
Các mẫu hoa houblon được sấy trong 1 giờ với nhiệt độ 103 – 104oC. Hàm lượng ẩm được tính từ khối lượng mất đi trong quá trình sấy.
Dụng cụ Bình hút ẩm. Cân phân tích độ chính xác 0,001g. Tủ sấy. Hộp petri. Tiến hành
Nghiền mẫu, lấy 3 – 5g cho vào hộp petri đã biết khối lượng. Đậy nắp, cân với độ chính xác 0,001g. Ghi khối luong m1 (g).
Cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 104oC khoảng 1 giờ đến khối lượng không đổi, lấy ra cho vào bình hút ẩm khoảng 20 phút để đạt nhiệt độ phòng. Cân lại với độ chính xác 0,001g. Ghi hối lượng m2 (g).
Kết quả
Độ ẩm (%) của mẫu được tính theo công thức: Độ ẩm = (m1 – m2) x 100 / m1 (%) Trong đó: + m1 – khối lượng mẫu trước khi sấy, g.
+ m2 – khối lượng mẫu sau khi sấy, g.
4.1.3.2. Hàm lượng acid đắng chung
Mục đích
Xác định hàm lượng chất đắng tổng số trong hoa houblon. Áp dụng cho mọi loại sản phẩm của hoa houblon.
với dung dịch KOH. Lượng chất đắng suy ra từ lượng KOH đã phản ứng. Dụng cụ và hóa chất Erlen có nút mài 100 ml. Erlen 250 ml. Buret 10 ml. Ete etylic.
Dung dịch KOH 0,02N trong cồn.
PP 0,05%.
Tiến hành
Cân 2g hoa houblon đã nghiền nhỏ hoặc xé nhuyễn cho vào erlen nút mài 100 ml. Thêm 60 ml ete etylic, đậy kín bình, lắc đều, cứ 5 phút lắc 1 lần trong 1 giờ đầu. Sau đó để yên 1 giờ cho lắng trong.
Dùng pipet hút 2 mẫu, mỗi mẫu 10 ml cho vào erlen 250 ml và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,02N với chỉ thị PP 0,05% đến khi xuất hiện màu gạch sẫm.
Kết quả
Hàm lượng chất đắng chung được tính theo công thức:
Hàm lượng chất đắng = (a x 0,008 x 60 x 100) / (m x 10) (%) Trong đó:
+ a – thể tích dung dịch KOH tiêu hao khi chuẩn độ (ml). + m – khối lượng mẫu đã lấy (g)
+ 60 – thể tích ete etylic đã dùng trong thực nghiệm (ml).
+ 10 – số ml mẫu được chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,02N (ml). + 0,008 – số gam chất đắng tương đương 1 ml dung dịch KOH 0,02N (lấy trọng lượng phân tử chất đắng là 400).
4.2. Kiểm tra dịch mout trước khi lên men4.2.1. Độ Balling