s Chiều cao lượng mẫu nạp trong cột: 1.5 cm
Bảng 3: Kết quả sắc ký cột
Ký hiệu các Dung môi Kết quả trên TUC Khối lượng phân đoạn giải ly cột
Pđl PE Vết tròn màu vàng 0.076 g và 2 vết mờ Pđ2 PE:EtOAc (99:1) Một vết tròn đậm 0.088 g và hai vết mờ Pđ3 PE:EtOAc (98:2) Một vết tròn mờ 0.016 g và 2 vết mờ Pđ4 PE:EtOAc (97:3) Nhiều vết 0.026 g Pđ5 PE:EtOAc (95:5) Nhiều vết 0.015 g Các phân đoạn khác
Phân đoạn 2, thấy có tinh thể màu trắng, tiễn hành sắc ký cột thường với hệ dung môi giải ly PE, PE:EtOAc = 99:1; 98:2.
Phân đoạn 2 tiễn hành sắc ký cột như sau:
© %* Đường kính cột: 0.5 cm
s$ Khối lượng pha tĩnh (silica gel 60 F254): 4 g
s Khối lượng cao: 0.088 g s* Chiều cao cột silica gel: 10 cm
k Chiều cao lượng mẫu nạp trong cột: 0.3 em
Hình 10: Sắc ký cột thường phân đoạn Pd 2.2 Báng 4: Kết quả sắc ký cột Pđ 2
Ký hiệu Dung môi Kết quả trên TLUC Khối lượng các phân đoạn giải ly cột
Pđ 2.1 PE 1 vết tròn mờ còn 0.013 g
kéo đuôi
Pd 2.2 PE:EtOAc (99:1) 1 vết tròn đậm 0.023 g màu hồng
Ở phân đoạn PE:EtOAc (99:1) thu được tinh thể hình kim màu trắng đục, hiện vết màu hồng có R¿= 0.35 với hệ giải ly TLC là PE:EtOAc (7:3), dùng thuốc thử là vết màu hồng có R¿= 0.35 với hệ giải ly TLC là PE:EtOAc (7:3), dùng thuốc thử là
H;SO;¿ 10% trong MeOH. Ký hiệu hợp chất này là PHUOC-DUY01 (5 mg).
pE ` Eh †:9
Hình 11: TIC phần đoạn Pd 2.2
Khảo sát độ tinh khiết của chất này bằng TLC với 3 hệ dung môi khác nhau:
PE'EN /£.f
':.Mw`NN:.
ke +
A B C
Hình 12: TUC phân đoạn Pđ 2.2 với 3 hệ dung môi giải ly (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
(A) Hệ dung môi giải ly PE:EtAOc (7:3), R¿= 0.35 (B) Hệ dung môi giải ly PE:EtAOc (6:4), R;= 0.46 (C) Hệ dung môi giải ly Di:EtOAc (95:5), R¿= 0.65
Kết luận: vết màu hồng trên TUC của phân đoạn Pđ 2.2 là chất sạch.
3.6. Xác định cầu trúc của hợp chất vừa phân lập (PHUOC-
DUY01)P'
3.6.1. Tính chất vật lý của hợp chất PHUOC-DUY01
©
$ Tinh thể màu trăng, hình kim.
<x Không mùi.
<x Không có hoạt tính UV
3.6.2. Xác định câu trúc của hợp chất PHUOC-DUY01