Cô quay, thu hôi dung môi
Ỳ Cao ø0-butanol (2 g)
Hình 7: Sơ đồ điều chế cao
Ỳỳ Ỳỳ Cao nước 24
3.3. Cách phân lập các chất ít phân cực trong lá Bần chua
Khảo sát các hợp chất trên cao PE
Tiến hành sắc ký cột thường, chọn cột sắc ký, cân silica gel và cao nạp cho phù hợp, sử dụng phương pháp nạp cột ướt. Dùng PE làm dung môi giải ly đầu tiên, sau đó tăng độ phân cực của dung môi giải ly bằng cách pha hệ dung môi theo tỉ lệ thích hợp, với các dung môi phân cực hơn. Giải ly cột ta thu được các phân đoạn sau đó thử với TLC xem hợp chất trong các đoạn đó đã tinh khiết chưa, nếu tỉnh khiết gửi mẫu chất đo phô nếu chưa sạch mà mẫu còn khối lượng nhiều (nhiều hơn khối lượng có thể đo phố) khoảng trên 20 mg ta tiến hành nạp cột cho từng đoạn như thế đến khi thu được
chất đã sạch.
3.4. Các bước tiễn hành
‹.
s Bước 1: Mẫu nguyên liệu ban đầu được chiết với ethanol theo phương pháp ngâm dâm ta thu được cao thô. Cao thô được chiết lần lượt từ các dung môi kém phân cực đến các dung môi có độ phân cực mạnh hơn lần lượt như: PE, Di, EtOAc,
ñ-butanol...ta thu được các cao có độ phân cực tăng dần cao PE, cao Di, cao EtOAc, cao #-butanol...
s* Bước 2: Từ các cao có được lân lượt ta phân lập các chât của từng cao riêng biệt bằng phương pháp sắc ký cột.
s» Bước 3: Gửi mẫu chất tinh khiết đến Viện Hóa học-Viện Khoa Học Công