Cực nhất được dùng để bắt đầu cho quá trình giải ly cột) cho chất hấp thu vào becher,

Một phần của tài liệu nghiên cứu thành phần hóa học trong cao petroleum ether từ lá cây bần chua (sonneratia caseolaris (l.) engl) đinh thị thúy duy (Trang 28 - 29)

đều đặn, mỗi lần một lượng nhỏ, vừa rót vừa khuấy nhẹ đều, lưu ý không được thực hiện ngược lại nghĩa là rót dung môi vào chất hấp thu bởi vì chất hấp thu gặp dung môi sẽ phát nhiệt, có thể làm chất hấp thu vón cục, sẽ không đồng nhất. Lượng dung môi sử dụng phải vừa đủ để hỗn hợp không được quá sệt khiến cho bọt khí sẽ bị bắt g1ữ trong cột và cũng không được quá lỏng.

©

s% Nhờ một phếu lọc có đuôi dài, đặt trên đâu cột, rót hỗn hợp sệt vào cột, vừa mở khóa nhẹ ở bên dưới cột đê cho dung môi chảy ra, hứng vào một becher trông để ở bên dưới cột, dung môi này được sử dụng lại để rót trả lại đầu cột.

s Tiếp tục rót chất sệt vào cột cho đến khi hết số lượng, vừa rót vừa dùng một thanh cao su khỏ nhẹ vào bên ngoài thành cột đề chất hấp thu nén đều trong cột.

©

k Sau khi nạp xong, cho dung môi chảy ra và rót lại đầu cột vài ba lần để việc nạp cột được chặt chẽ, cho đến khi thấy chất hấp thu trong cột có dạng đồng nhất. Lưu ý trong quá trình nạp cột, dung môi vẫn liên tục chảy nhẹ đều ra khỏi cột, hứng 16

lượng đung môi này sử dụng để rót trả lại trên đầu cột. Không được để cho đầu cột bị khô, nghĩa là luôn luôn có dung môi phủ trên phần đầu cột.

s Sau khi nạp xong, mặt thoáng chất hấp thu ở đầu cột phải năm ngang. Nếu mặt thoáng không năm ngang, phải cho dung môi thêm cao lên trên phần đầu cột, dùng đũa thủy tỉnh khuấy đảo nhẹ phần dung môi gần sát mặt thoáng, làm xáo một phần chất hấp thu ở trên phần đầu cột, để vên, chất hấp thu lắng xuống từ từ tạo nên một mặt thoáng bằng phẳng.

2.3.5. Đặt mẫu chất cần tách lên đầu cột sắc ký

Có hai cách để nạp mẫu chất cần tách lên đầu cột: nạp mẫu chất dạng dung dịch và nạp mẫu chất dạng bột khô

$%*. Nạp mẫu chất ở dạng dung dịch

Một phần của tài liệu nghiên cứu thành phần hóa học trong cao petroleum ether từ lá cây bần chua (sonneratia caseolaris (l.) engl) đinh thị thúy duy (Trang 28 - 29)