5. Phương pháp nghiên cứu
1.3.2. Phương pháp phân tích thể tích
Phân tích thể tích là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể tích dung dịch chuẩn (đã biết chính xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ với chất cần xác định có trong dung dịch phân tích. Từ đó tính ra hàm lượng chất cần xác định có trong dung dịch phân tích [5].
Ưu điểm của phương pháp này đó là có thể xác định hàm lượng các chất nhanh chóng, đơn giản, có thể áp dụng cho những khoảng hàm lượng tương đối rộng (>10-4) và trong nhiều trường hợp có độ chính xác không kém gì các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại. Phương pháp phân tích thể tích
luôn có trong các phòng thí nghiệm cho dù là hiện đại nhất, ngày nay nó được sử dụng rộng rãi trong nghiên cứu cũng như trong thực tiễn [5].
Tuy nhiên, phương pháp phân tích thể tích có các nhược điểm đó là độ nhạy và độ chọn lọc không cao, không thể áp dụng để phân tích hàm hàm lượng các chất ở dạng vết và siêu vết.
Chẳng hạn để xác định hàm lượng kim loại đồng có thể dùng phương pháp chuẩn độ complexon hoặc chuẩn độ iot-thiosunfat.
+ Chuẩn độ complexon [12]: Cu2+ tạo phức bền với EDTA ở môi trường trung tính hoặc kiềm với chỉ thị ET-OO.
CuInd + H2Y2- → CuY2- + HInd
(Vàng nhạt) (Tím) pH = 8 (Tím đậm) (Vàng tươi) pH = 5 + Chuẩn độ iot-thiosunfat
Phương pháp này dựa vào phản ứng :
2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2 I2 thoát ra được chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3.
2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
CuI hấp phụ I2 nên người ta thường thêm CNS- vào để tạo thành CuCNS để ngăn chặn hiện tượng hấp phụ này, đồng thời làm tăng thế oxi hóa khử của cặp Cu2+/Cu+ do CuSCN có tích số tan nhỏ hơn:
CuI + CNS-→ CuCNS + I-
Còn để xác định kẽm có thể dùng phương pháp chuẩn độ complexon. Phép xác định kẽm bằng chuẩn độ complexon trong dung dịch đệm amoni có pH = 10 dùng chỉ thị ericrom đen T, điểm tương đương rất rõ rệt.
Zn2+ + H2Y2- → ZnY2- + 2H+
ETOO tạo phức với Zn2+ thành màu tím đỏ, do phức của Zn2+ với EDTA bền hơn, ETOO bị đẩy ra có màu xanh lam. Khi chuẩn trong môi trường kiềm
những chỉ thị thích hợp là pyrocatesin; xincon; tím naphtolic; metyltimol xanh hoặc murexit [14].