5. Phương pháp nghiên cứu
1.3.1. Phương pháp phân tích trọng lượng
Phương pháp phân tích trọng lượng là phương pháp phân tích định lượng hóa học dựa vào việc cân khối lượng sản phẩm được tách ra bằng phản ứng kết tủa để tìm được hàm lượng của chất cần phân tích hay cần định lượng.
Đây là phương pháp có phạm vi ứng dụng rộng rãi, xác định được nhiều chất, nhiều nguyên tố nhưng phương pháp này đòi hỏi thời gian tiến hành phân tích lâu (vài giờ cho tới vài ngày).
Nói chung một quy trình phân tích thường được tiến hành qua các giai đoạn:
- Xử lí mẫu phân tích, đưa mẫu vào dạng dung dịch. - Tạo kết tủa: thực hiện phản ứng tạo ra kết tủa. - Tách kết tủa ra khỏi dung dịch (gạn, lọc, ly tâm…). - Làm sạch kết tủa.
Đặc điểm của nhóm phương pháp này là ảnh hưởng của một số ion kim loại có thể gây nhiễm bẩn, gây sai số đáng kể. Ngày nay phương pháp phân tích trọng lượng ít được sử dụng, nó được thay thể bằng các phương pháp công cụ cho độ chính xác cao và đơn giản hơn.
Ví dụ, có thể dùng phương pháp phân tích trọng lượng để xác định đồng bằng cách dùng hydrosunfua (H2S) để kết tủa đồng dưới dạng đồng sunfua (CuS) và nung thành oxit ở nhiệt độ 700 – 900oC. Sau đó cân kết tủa thu được.
Ngoài ra người ta có thể tiến hành khử Cu2+ trong môi trường axit thành Cu+ bằng K2SnCl4 theo phương trình
2CuCl2 + K2SnCl4 → Cu2Cl2 + 2KCl + SnCl4
Đồng(I) tạo thành kết tủa dưới dạng muối Reinit (tetrathioxianatodiamin cromat (III)). Muối này không tan trong axit loãng.
Cu2Cl2 + 2NH4[Cr(NH3)2(SCN)4 ] → 2Cu[Cr(NH3)2(SCN)4]8 + 2NH4Cl Một cách khác để xác định Cu2+ là sử dụng tác nhân cupron để kết tủa đồng dưới dạng kết tủa hữu cơ CuC14H11O2N
Tương tự người ta có thể sử dụng thuốc thử (NH4)2HPO4 để kết tủa kẽm dưới dạng NH4ZnPO4 [5].