Xác định tổng lượng mùn bằng phương pháp Chiurin

5. Phương pháp nghiên cứu

2.3.1.5. Xác định tổng lượng mùn bằng phương pháp Chiurin

Phương pháp này cho kết quả nhanh và tương đối chính xác nên hiện nay phương pháp này được sử dụng phổ biến.

a) Nguyên tắc

- Phương pháp dựa trên nguyên tắc dùng hỗn hợp chất oxi hóa mạnh là K2Cr2O7 0,4 N trong H2SO4 (1:1) lấy dư để oxi hóa cacbon trong mùn.

3C + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 +3CO2 +8H2O Lượng K2Cr2O7 dư sau phản ứng được chuẩn độ bằng muối Mohr.

2K2Cr2O7 + 6(NH4)2Fe(SO4)2+ 7H2SO4→ Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + 7H2O.

- Chỉ thị được dùng là điphenylamin 0,2%.

- Trong quá trình chuẩn độ, ion Fe3+ tạo thành có thể gây ảnh hưởng đến quá trình chuyển màu của chỉ thị, vì vậy trước khi chuẩn độ cho thêm một lượng nhỏ H3PO4 hoặc muối chứa ion F - để tạo phức không màu với ion Fe3+.

- Kết quả phân tích được tính theo công thức: %Mùn =(V0 V ).N.0,03.1,724.100x

K m

− ×

Trong đó:

V0: Số ml muối Mohr dùng để chuẩn độ thí nghiệm trắng. Vx: Số ml muối Mohr dùng để chuẩn độ.

m: Lượng đất lấy phân tích (g). K: Hệ số khô kiệt.

1,724: Hệ số tính ra mùn.

N: Nồng độ đương lượng của dung dịch muối Mohr.

0,003: Có nghĩa là 1 mili đương lượng của dung dịch K2Cr2O7 0,4N oxi hóa được 0,003 g cacbon.

b) Thiết bị.

- Hệ thống đun khuấy đa vị trí

- Bình tam giác có nút 50 ml, 250ml, cốc thủy tinh. - Phễu lọc, giấy lọc.

- Buret 25ml, pipet 2ml, 5ml, 10ml, 25ml.

c) Hóa chất.

- Dung dịch K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4 (1:1) - Dung dịch H3PO4 đặc( 85%).

- Dung dịch muối Mohr 0,2N (Fe2+) : Cân chính xác 78,428g muối Mohr hòa tan trong 200ml H2O chứa 20ml H2SO4 đặc, định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch 1l. Nồng độ làm việc của dung dịch này được chuẩn độ lại ngay trước khi dùng: lấy 10ml K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4 (1:1) cho vào bình tam giác 250ml, thêm 2ml H3PO4 đặc, cho vào 15ml H2O thêm tiếp 2 giọt điphenylamin. Chuẩn độ dung dịch này bằng dung dịch muối Mohr đến khi dung dịch chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây.

2 2 7 2 2 7 3 2 K Cr O K Cr O Fe Fe C .V C V + + = d) Cách tiến hành.

- Dùng cân phân tích cân chính xác 0,2g đất khô trong không khí đã được rây qua rây đường kính 0,1mm. Cho vào bình tam giác có dung tích 50ml +10ml K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4 (1:1), lắc nhẹ cho ngấm đều. Đậy bình bằng 1 phễu nhỏ. Đun trong 5 phút ở nhiệt độ 170 đến 1800C. Lấy ra để nguội, tráng và rửa đất trên thành bình bằng 15 ml nước cất 2 lần. Sau đó cho vào dd khoảng 2ml H3PO4 đặc và 2 giọt điphenylamin. Chuẩn độ lại bằng dung dịch muối Mohr ở trên đến khi dung dịch chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây.

- Đồng thời với TN có mẫu đất ta tiến hành TN trắng: Lấy 1 bình tam giác 50ml cho vào đó 10ml K2Cr2O7 0,4N trong H2SO4 (1:1). Đậy bình bằng 1 phễu nhỏ. Đun trong 5 phút ở nhiệt độ 170 đến 1800C. Lấy ra để nguội,thêm vào 15 ml nước cất 2 lần. Sau đó cho vào dung dịch khoảng 2ml H3PO4 đặc và 2 giọt điphenylamin. Chuẩn độ lại bằng dung dịch muối Mohr ở trên đến khi dung dịch chuyển từ màu lam tím sang xanh lá cây [23].

e) Tính kết quả.

%Mùn =(V0 V ).N.0,03.1,724.100x

K m

− ×

V0 : Thể tích muối Morh dùng để chuẩn độ mẫu trắng Vx : Thể tích muối Morh dùng để chuẩn độ mẫu (ml) N: Nồng độ đương lượng của muối Morh: 0,2N m: Khối lượng mẫu dùng để phân tích (g) K: Hệ số đất khô kiệt

1,724: Hệ số tính ra mùn

0,003: 1 mili đương lượng của dung dịch K2Cr2O7 : 0,4N ôxi hóa được 0,003g cacbon + Với N = 0,2N; m = 0,2g % Mùn = 0 x 0 x (V V ).0,2.0,003.1,724.100.K (V V ).0,5127.K 0,2 − = −