2.3.5.1. Lý thuyết chưng cất
Dấm chín bao gồm các chất dễ bay hơi như: Rượu, este, aldehyt và một số alcol có cacbon lớn hơn hai. Các alcol này được gọi là các alcol cao phân tử hay còn gọi là dầu fusel hay dầu khét. Ngoài ra trong dấm chín còn chứa tinh bột, dextrin, protit, axit hữu cơ và chất khoáng. Tuy là hỗn hợp nhiều cấu tử nhưng trong thành phần của dấm chín chứa chủ yếu là rượu etylic và nước. Vì thế khi nghiên cứu xem dấm chín như hỗn hợp hai cấu tử.
Khi nghiên cứu về chưng cất hỗn hợp rượu nước. Conovalop và vrepski đưa ra các định luật sau:
Định luật 1: Ở trạng thái cân bằng lỏng, cấu tử dễ bốc hơi thì ở thể hơi thường chứa một lượng nhiều hơn ở thể lỏng. Tức là khi thêm cấu tử dễ bốc hơi vào dung dịch, ở nhiệt độ không đổi thì áp suất hơi bão hòa sẽ tăng hay nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ giảm. Định luật 1 của Conovalop có thể biểu thị bằng đồ thị hình 2.6.
Qua đồ thị hình 2.6 chứng tỏ rằng áp suất hơi bão hòa tăng cùng với nồng độ rượu ở thể lỏng và tăng tới điểm cực đại a trên áp suất hơi bảo hòa ứng với nồng độ rượu là c. Nếu tiếp tục tăng nồng độ lên nữa thì áp suất hơi bảo hòa sẽ giảm. Như
Thiết kế nhà máy sản suất cồn 960 từ sắn lát khô SVTH: Hoàng Thị Thùy với năng suất 145 tấn nguyên liệu / ngày Lớp: 12H2LT
Hình 2.7. Đường cong cân bằng hỗn hợp rượu nước ở áp suất khí
quyển
y, %mol
x, %mol %H2O
Hình 2.6. Độ bay hơi đẳng nhiệt của dung dịch rượu nước
Đồ án tốt nghiệp -30- GVHD: KS. Bùi Viết Cường
vậy định luật 1 của Conovalop chỉ đúng ở khoảng nồng độ từ 0 đến c.
Định luật 2: Trên đường cong áp suất hơi bão hòa, a là điểm sôi chung của hỗn hợp rượu - nước, tại đó thành phần rượu trong pha hơi và pha lỏng bằng nhau. C là nồng độ hỗn hợp đẳng phí.
Khi chưng cất không đến điểm cực đại thì tiến hành theo định luật 1 của Conovalop. Khi tới điểm cực đại thì quá trình chưng cất tiến hành theo định luật 2 của Conovalop.
Dựa vào lý thuyết trên, biểu diễn đường cong cân bằng của hỗn hợp rượu - nước bằng đồ thị hình 2.7.
Điểm đẳng phí là giao điểm của đường cong cân bằng với đường chéo ob. Tại điểm đẳng phí a nồng độ rượu trong thể lỏng bằng nồng độ rượu trong thể hơi bằng 95.57% khối lượng tương đương 89.41% theo mol, tương ứng với điểm sôi là 78.150C. Vì vậy các phương pháp chưng cất rượu thông thường không thể đạt tới nồng độ trên 95.57% theo khối lượng. Muốn có nồng độ rượu cao hơn phải dùng các phương pháp chưng cất đặc biệt. [5, tr 170-172]
2.3.5.2. Cơ sở lý thuyết tinh chế
- Mục đích của tinh chế rượu là tách các tạp chất trong rượu thô ra khỏi rượu etylic và nâng cao độ rượu đạt tiêu chuẩn chất lượng quy định mặt khác cũng nâng cao nồng độ tạp chất và thu hồi để sử dụng. [5, tr 173-178]
Căn cứ vào nhiệt độ sôi của các tạp chất chia làm 3 loại: Tạp chất đầu, tạp chất cuối, tạp chất trung gian.
Tạp chất đầu là tạp chất dễ bay hơi hơn rượu etylic ở nồng độ bất kỳ, nhiệt độ
sôi nhỏ hơn nhiệt sôi của rượu etylic.Tạp chất đầu gồm có: Aldehyt axetic (CH3CHO), axetat metyl (CH3COOCH3). Tạp chất này lấy ra ở sản phẩm đầu nên gọi là cồn đầu.
Tạp chất trung gian có 2 tính chất, vừa có thể là tạp chất đầu vừa có thể là tạp
chất cuối. Ở nồng độ cao của rượu etylic nó là tạp chất cuối, ở nồng độ thấp nó là tạp chất đầu. Vì vậy tạp chất trung gian khó tách khỏi rượu eytlic khi tinh chế, tạp chất trung gian bao gồm: etylizobutylrat, etylizovalianat,...
Thiết kế nhà máy sản suất cồn 960 từ sắn lát khô SVTH: Hoàng Thị Thùy với năng suất 145 tấn nguyên liệu / ngày Lớp: 12H2LT
Đồ án tốt nghiệp -31- GVHD: KS. Bùi Viết Cường
Tạp chất cuối là tạp chất khó bay hơi và khi chưng cất nó tồn tại ở phía dưới
tháp, nó có nhiệt độ sôi cao hơn rượu etylic. Nồng độ của nó trong pha hơi nhỏ hơn trong pha lỏng ở cùng một nhiệt độ. Tạp chất này dễ tách gồm: Este cao phân tử, axit hữu cơ phân tử lượng lớn (propylic, izopropylic, izobutylic, amylic).
Tuy nhiên đặc tính và hàm lượng của tạp chất trong rượu còn phụ thuộc vào nguyên liệu và chất lượng nguyên liệu sử dụng, phương pháp sản xuất và thiết bị,...
- Các phương pháp chưng cất – tinh chế: [5, tr 178-193] a. Chưng luyện gián đoạn
Ưu điểm: Đơn giản, dễ thao tác, tốn ít thiết bị. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nhược điểm: Hiệu suất thu hồi rượu thấp do rượu còn lại trong bã nhiều. Tốn hơi do dấm chín đưa vào không được đun nóng bằng nhiệt ngưng tụ của cồn thô. Thời gian cất kéo dài.
b. Phương pháp chưng luyện bán liên tục (chưng gián đoạn, luyện liên tục) Phương pháp này khắc phục được nhược điểm của chưng cất và tinh chế gián đoạn nhưng chưa triệt để và hiệu quả kinh tế của hệ thống chưa cao.
c. Phương pháp chưng luyện liên tục
Chưng cất liên tục khắc phục được các nhược điểm trên của chưng cất gián đoạn và bảo đảm hiệu quả kinh tế cao hơn. Chưng luyện liên tục có thể thực hiện theo nhiều sơ đồ khác nhau: 2 tháp, 3 tháp, 4 tháp. Từ đó chia thành chưng luyện theo hệ thống một dòng (gián tiếp) hoặc hai dòng (vừa gián tiếp và vừa trực tiếp).
- Sơ đồ hai tháp gián tiếp một dòng: Hệ thống này tuy có tiên tiến hơn hệ thống chưng luyện gián đoạn và bán liên tục nhưng chất lượng cồn chưa cao hoặc muốn thu nhận cồn tốt phải tăng lượng cồn đầu lấy ra.
Sơ đồ gián tiếp một dòng có ưu điểm là dễ thao tác, chất lượng cồn tốt và ổn định nhưng tốn hơi.
- Hệ thống ba tháp làm việc gián tiếp.
Hệ thống cho phép nhận 70÷80% cồn loại I theo tiêu chuẩn TCVN 71, 20÷ 30% cồn loại II, 3÷5% cồn đầu.
Sơ đồ vừa gián tiếp vừa trực tiếp, hai dòng có ưu điểm là tiết kiệm được hơi
Thiết kế nhà máy sản suất cồn 960 từ sắn lát khô SVTH: Hoàng Thị Thùy với năng suất 145 tấn nguyên liệu / ngày Lớp: 12H2LT
Đồ án tốt nghiệp -32- GVHD: KS. Bùi Viết Cường
nhưng đòi hỏi tự động hóa tốt và chính xác. - Sơ đồ chưng luyện 3 tháp và một tháp fusel
Hệ thống này khác với hệ thống khác là dầu fusel được lấy ra nhiều hơn rồi đưa vào tháp riêng gọi là tháp fusel.
Tinh luyện theo phương pháp này có ưu điểm tách dầu fusel triệt để hơn, nhưng có nhược điểm là có tổn thất rượu trong dầu.
- Sơ đồ chưng luyện 4 tháp ( thêm một tháp làm sạch)
Cồn thu được sau khi qua 3 tháp đầu không làm nguội mà được đưa vào tháp làm sạch để tách tạp chất đầu và tạp chất cuối. Do vậy chất lượng cồn được nâng cao.
Thiết kế nhà máy sản suất cồn 960 từ sắn lát khô SVTH: Hoàng Thị Thùy với năng suất 145 tấn nguyên liệu / ngày Lớp: 12H2LT
Chương 3
CHỌN VÀ THUYẾT MINH QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ 3.1. Chọn quy trình công nghệ Tách bã Tách hơi Thápchưngcất Tháp tinh chế Hơi Dầu fusel Hơi NaOH Nguyên liệu (sắn) Làmsạch Làmnguội Lênmen Làm nguội Nấuchín Nấu sơ bộ Bunke chứa Nghiền Đườnghóa Hơi Nước nóng Enzyme Termamyl H2SO4, Na2SiF6
Enzyme amylaza Nấm men phòng thí nghiệm
Nhângiốngnấm men Phun dịch hóa
Cồn đầu Hơi
Ngưng tụ, làm nguội
Ngưng tụ, làm nguội Thùng chứa dầu fusel Thùng chứa cồn 960
3.2. Thuyết minh quy trình công nghệ
3.2.1. Làm sạch
3.2.1.1. Mục đích
Sắn được làm sạch đất, cát sau đó được bảo quản trong kho khô ráo chống mối mọt, sâu bọ. Trước khi đem nghiền, sắn được làm sạch bằng phương pháp sàng và sức gió, dùng máy khử từ để tách những kim loại. Nhằm tách các tạp chất bụi bẩn, các chất đất, đá có kích thước lớn và kim loại có trong nguyên liệu, tránh hư hỏng thiết bị và ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
3.2.1.2. Tiến hành
Nguyên liệu sắn lát khô được băng tải chuyển đến phểu nạp liệu, nguyên liệu sẽ đi qua nam châm để tách kim loại sau đó được chuyển đến sàng rung để làm sạch. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nguyên liệu sắn đưa vào máy làm sạch qua cửa nạp liệu (1). Trước khi xuống lưới sàng (3), nguyên liệu được tách kim loại bằng nam châm (2), sau đó nguyên liệu rơi xuống lưới sàng (4). Tại đây, kích thước lỗ lưới lớn hơn nguyên liệu và dưới tác động của chuyển động rung nên tạp chất lớn được giữ lại, còn nguyên liệu và tạp chất bé sẽ lọt qua lưới (3) và xuống lưới sàng (4). Do lưới sàng (4) có kích thước nhỏ hơn nguyên liệu nên ở đây nguyên liệu đạt yêu cầu được giữ lại, tạp chất bé sẽ lọt qua lưới sàng (4) và xuống ngăn cuối, đưa ra ngoài qua cửa số (5). Bụi lơ lững được quạt hút ra ngoài qua đường ống (8). Nguyên liệu đạt yêu cầu đưa đi nghiền.
3.2.2. Nghiền nguyên liệu
Cửa nạp liệu Nam châm Lưới sàng 1 Lưới sàng 2 Tạp chất bé
Nguyên liệu đạt yêu cầu Tạp chất lớn
Ống dẫn bụi ra
3.2.2.1. Mục đích
Công đoạn nghiền để phá vỡ cấu trúc thực vật của sắn lát, tạo điều kiện giải phóng các hạt tinh bột ra khỏi các mô, nói cách khác nghiền là quá trình phân chia vật rắn thành nhiều phần tử nhỏ, làm tăng bề mặt tiếp xúc của tinh bột với nước giúp cho quá trình trương nở, hòa tan tốt hơn. Do đó sẽ rút ngắn thời gian nấu và đường hóa, tiết kiệm hơi và nâng cao hiệu suất thu hồi cồn. [4, tr 33]
3.2.2.2. Tiến hành
Đối với nguyên liệu sắn lát khô thì dùng máy nghiền búa để nghiền.
Nguyên liệu cần nghiền cho vào bên trong máy qua cửa nạp liệu. Do sự va đập của vật liệu với các cánh búa đang quay và với thành trong của máy, vật liệu sẽ biến dạng rồi vỡ ra thành các thành phần có kích thước nhỏ hơn.
Ngoài ra khi nguyên liệu ban đầu có kích thước lớn, còn có thêm sự chà xát của vật liệu với thành trong của máy. Do bị va đập nhiều lần giữa cánh búa và vỏ máy, nguyên liệu giảm kích thước đến khi nhỏ hơn lỗ lưới, hạt sẽ theo lỗ lưới ra ngoài. Các hạt vật liệu nhỏ lọt qua lưới tự thoát ra ngoài hay được quạt hút ra khỏi máy, các hạt vật liệu to chưa lọt qua lưới lại được các búa tiếp tục nghiền nhỏ. Ðể nghiền được,
động năng của búa khi quay phải lớn hơn công làm biến dạng để phá vỡ vật liệu.
3.2.3. Nấu nguyên liệu
3.2.3.1. Mục đích
Nấu nguyên liệu nhằm phá vỡ màng của hạt dự trữ tinh bột, tạo điều kiện biến chúng hành trạng thái hòa tan trong nước, khi đường hóa enzyme amylaza tác dụng tốt hơn. Nấu nguyên liệu quá trình ban đầu nhưng rất quan trọng trong quá trình sản xuất cồn. Các quá trình sau tốt hay xấu đều phụ thuộc rất nhiều vào kết quả nấu nguyên liệu. [3, tr 36]
3.2.3.2. Tiến hành
Nấu nguyên liệu theo phương pháp nấu liên tục:
Nguyên liệu sau khi nghiền được hòa trộn với nước theo một tỉ lệ nhất định tại thùng hòa bột (1) rồi đưa vào nồi nấu sơ bộ (3). Trong quá trình nấu có bổ sung enzyme Termamyl với tỉ lệ 0,03% so với tổng lượng tinh bột. Tại nồi nấu sơ bộ khối nấu được nâng lên 80÷850C trong 10÷15 phút đây là nhiệt độ thích hợp cho hoạt động của enzyme α-amylaza để phân cắt mạch tinh bột.
Tiếp đó khối nấu nhờ bơm ly tâm (4) bơm sang thiết bị phun dịch hóa (5), tại đây khối nấu tiếp xúc với hơi nhiệt ở áp suất cao và nhiệt độ cao làm cho cấu trúc tinh bột bị phá vỡ, làm cho khối cháo mịn hơn, qua thiết bị này nhiệt độ khối nấu đạt 94÷960C.
Sau đó khối nấu tiếp tục được bơm sang nồi nấu chín (6), theo đó dịch cháo chảy từ trên xuống còn hơi chính được cấp từ dưới lên do đi ngược chiều nên sẽ làm cho dịch cháo được khuấy mạnh và đun nóng tới mức độ cần thiết. Ở mỗi nồi nấu chín thì khối nấu sẽ được giữ ở nhiệt độ 100÷1050C trong khoảng thời gian từ 25÷30 phút. [5, tr 53-54]
Việc điều chỉnh mức khối nấu nhờ phao điều chỉnh (7). Hơi thứ tách ra ở nồi nấu chín được tách ở thiết bị tách hơi (8) được thu hồi và cung cấp cho nồi nấu sơ bộ.
Dịch được bơm lên thiết bị phun dịch hóa, qua khe hẹp. Hơi vào từ phía trên, được điều chỉnh lượng vào bằng bộ điều khiển tự động. Dịch qua khe hẹp dưới tác
Hình 3.3. Sơ đồ nấu liên tục
1 Thùng hòa bột 2 Bơm
3 Nồi nấu sơ bộ 4 Bơm
5 Thiết bị phun dịch hóa 6 Nồi nấu chín
7 Điều chỉnh mức khối nấu 8 Thiết bị tách hơi
dụng của nhiệt độ cao, độ lớn của khe hẹp được điều chỉnh bởi van chắn. Nhiệt độ hơi cao làm tăng áp suất và sự thay đổi vận tốc làm cho mạch tinh bột bị phá vỡ, làm cho khối cháo được mịn hơn. Qua thiết bị này nhiệt độ khối nấu đạt 94÷960C.
Hình 3.1. Thiết bị phun dịch hóa
Đối với nồi nấu chín, dịch hòa trộn từ nồi nấu sơ bộ sau khi qua thiết bị phun dịch hóa được bơm vào nồi nấu chín tại cửa (b). Nhiệt độ dịch cháo lúc này được nâng lên 100÷1050C. Ở giữa nồi nấu chín có tấm ngăn cách thân bồn (2) dịch cháo (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nguyên liệu vào
Nguyên liệu ra Hơi vào Hệ điều khiển tự động Cửa vệ sinh Dịch vào Thông khí Dịch ra Xả đáy Thân bồn Tấm vách ngăn than bồn Tấm đáy bồn hình côn elip Tấm bạ đáy bồn chân đế Chân đế Tấm nắp bồn hình côn elip Tấm ga chân đế Tấm bản mã Hình 3.5. Nồi nấu chín
chảy dích dắc từ ngăn này sang ngăn kia cho tới khi đầy nồi nấu. Khi đó dịch từ nồi (1) chảy chuyền sang nồi (2) và cứ thế tiếp tục cho đến nồi cuối cùng. Sau đó dịch cháo được đưa ra thiết bị tách hơi tại cửa (d). Phía dưới nồi nấu có van xả đáy (e) để xả khi nồi nấu có sự cố.
3.2.4. Làm nguội
3.2.4.1. Mục đích
Hạ nhiệt độ của dịch cháo sau nấu chín từ nhiệt độ 100÷1050C xuống 58÷600C tạo điều kiện cho quá trình đường hóa xảy ra dễ dàng. Và hạ nhiệt độ của dịch đường sau đường hóa từ 600C xuống 300C để tạo thuận tiện cho quá trình lên men.
3.2.4.2. Tiến hành
Sử dụng thiết bị trao đổi nhiệt ống lồng ống với dịch cháo đi bên trong ống và nước làm nguội đi bên ngoài ống. Dịch cháo trong ống và nước ở phần ống hình vành khăn sẽ tiến hành trao đổi nhiệt với nhau để thu được dịch cháo đi ra có nhiệt độ 58÷600C và đưa dịch đường sau đường hóa xuống nhiệt độ 300C.
1. Cửa sản phẩm vào 4. Cửa nước vào 2. Cửa sản phẩm ra 5. Khoảng không 3. Ống truyền nhiệt 6. Xả nước ngưng
3.2.5. Đường hoá
3.2.5.1. Mục đích
Là quá trình chuyển tinh bột thành đường lên men dưới sự xúc tác của enzyme amylaza. Cần phải qua công đoạn đường hóa, do sau khi nấu xong tinh bột trong dịch cháo đã chuyển sang trạng thái hòa tan nhưng chưa thể lên men trực tiếp để chuyển hóa thành rượu được. Đây là quá trình quan trọng, nó đóng vai trò quyết định phần lớn hiệu suất thu hồi rượu. [4, tr 62]
3.2.5.2. Tiến hành
Đường hóa dịch cháo tiến hành theo phương pháp liên tục. Dịch cháo từ thiết bị làm nguội được đưa vào thiết bị đường hóa ở nhiệt độ 50÷620C được cấp vào cửa (a) từ trên xuống, khi dịch cháo ngập đến cánh khuấy thì cánh khuấy hoạt động, sau
đó bổ sung enzyme glucoamylaza theo cửa (b), H2SO4 cho vào theo cửa (c). Khống chế pH=3.8÷4.2 thì ngừng cấp H2SO4. [5, tr 95-97]
3.2.6. Lên men
3.2.6.1. Mục đích
Quá trình lên men rượu là quá trình chuyển hóa đường trong dịch đường lên men thành rượu, CO2 cùng một số chất khác nhờ hoạt động của nấm men,... Đồng thời lên men còn tạo các sản phẩm phụ như este, axit hữu cơ, rượu bậc cao, aldehit, glyxerin,… hoà tan vào dịch lên men. [4, tr 107]
3.2.6.2. Tiến hành
a. Chuẩn bị giống
- Từ ống gốc đến 10L thường thực hiện trong phòng thí nghiệm.
- Môi trường nuôi cấy ở 10mL, 100mL: Môi trường nuôi cấy ở giai đoạn này thường dùng malt đại mạch.
- Từ 10L thực hiện trong phân xưởng sản xuất
a. Dịch vào b. Cấp enzim c. Cấp axit d. Cấp hơi e. Dịch ra 1. Tấm đáy bồn hình nón 2. Chân đế
3. Giá chân đế 4. Tấm lót chân đế