ESTER HÓA VĂ MỞ VÒNG EPOXY TRONG QUI TRÌNH HAI BƯỚC TRÌNH HAI BƯỚC
HH1 Khảo sât lượng methanol
Yíu tô cô định Giâ trị
Acid olelc với lượng Š g sau khi thực hiện phản ứng
epoxy hóa ở điíu kiện tôt nhđt như vừa khảo sât ở trín
Thời gian phản ứng Nhiệt độ phản ứng 360 phút 50°C
Tôc độ khuđy 650 vòng/phút
Bảng IV.6: Câc yếu tổ cô định
Với câc yếu tố cô định như trín tiến hănh thay đôi lượng methanol như sau: 7 ø,Šø, 10 ø, 15 ø.
Với lượng methanol 10 g, trín bản mỏng xuất hiện l vết có R;lă 0.55 nhưng vết không rõ chứng tỏ phản ứng chưa có sự chuyển hóa tốt. Với lượng methanol 15 ø trín bản mỏng xuất hiện 1 vết có R/ lă 0.58 rất rõ nín chọn lượng methanol 15 g
lă tốt nhất.
Hình IV.4: Bản móng ứng với Hình IV.5- Bản móng ứng với
LHH2 — Khảo sât nhiệt độ phản ứng
Yíu tô cô định Giâ
tri
Acid oleic với lượng 5 g sau khi thực hiện phản ứng epoxy hóa
ở điíu kiện tôt nhđt như vừa khảo sât ở trín
Thời gian phản ứng 360 phút Methanol I5g Tốc độ khuđy 650 vòng/phút
Bảng IV.7: Câc yếu tô cỗ định
Với câc yếu tố có định như trín lần lượt tiễn hănh phản ứng ở câc nhiệt độ 40°C,
45°C, 50°C, 60°C, 65°C. Ở nhiệt độ 45°C vết sản phẩm chưa rõ nhưng ở nhiệt độ 60°C vết sản phẩm rất rõ chứng tỏ phản ứng có sự chuyền hóa tốt nín chọn nhiệt độ 60°C vết sản phẩm rất rõ chứng tỏ phản ứng có sự chuyền hóa tốt nín chọn nhiệt độ phản ứng lă 60°C.
Hình IV.6: Bản móng ứng với Hình IV.7- Bản móng ứng với
IH.3 Khảo sât thời gian phản ứng
Yếu tô cô định Giâ trị
Acid olelc với lượng Š g sau khi thực hiện phản ứng
epoxy hóa ở điíu kiện tôt nhđt như vừa khảo sât ở trín
Nhiệt độ phản ứng 60°C Mecthanol I5g Tốc độ khuấy 650 vòng/phút
Bảng IV.8: Câc yếu tô cỗ định
Thay đôi phản ứng ở câc thời gian khâc nhau 45, 60, 90, 200, 360, 400 phút.
Tuy nhiín, với thời gian 360 phút phân ứng có chuyển hóa tốt, nín chọn 360 phút lă thời gian tốt nhất cho phản ứng.
Hình IV.§: Bân Hình IV.9: Bân Hình IV.10: Bản
móng ứng với thời móng ứng với thời mỏng ứng với thời
Như vậy, qua quâ trình khảo sât câc yếu tố trín bằng câch theo dõi phản ứng bằng sắc ký bảng móng chọn điều kiện tốt nhất cho phản ứng ester hóa vă mở vòng epoxy lă:
- Lượng methanol ứng với 5 ø acid oleic sau khi thực hiện phản ứng epoxy hóa: 15g. - Nhiệt độ: 60°C.
- Thời gian: 360 phút.