Chỉ số acid lă số miligam KOH cần thiết để trung hòa hết những acid bĩo tự do có trong 1 gam chất bĩo, lă một trong những chỉ tiíu quan trọng để đânh giâ chất lượng nguyín liệu.
Chỉ số xă phòng lă số miligam KOH cần thiết đề trung hòa tất cả câc acid bĩo tự đo vă phản ứng với ester có trong Igam chất bĩo.
Chỉ số lod lă số gam I› kết hợp với 100 gam chất bĩo. Nguyín tắc dựa trín khả năng lod kết hợp được với acid bĩo ở những chỗ nối đôi.
Chỉ tiíu Tri số Chỉ số acid (mpgKOH/g) 190-205 Chỉ số Iod (glz/100g) 85-95
Khối lượng riíng (20°C) (g/cm3) 0.89-0.91
pH 4
H_ KHẢO SÂT ĐIÍU KIỆN TÓI ƯU CHO PHÂN ỨNG
EPOXY HÓA TRONG QUI TRÌNH HAI BƯỚC
LL1 ˆ Khảo sât tỉ lệ mol giữa acid oleic với hydrogen peroxide
Yếu tô cô định Giâ trị
Acid olelc 58
Tỉ lệ mol (acid oleic : HCOOH) I:0.5 Thời gian phản ứng 360 phút
Nhiệt độ phản ứng 50°C
Tốc độ khuđy 650 vòng/phút
Bảng IV.2: Câc yếu tổ cô định
Tiến hănh thay đổi tỉ lệ mol giữa acid oleic vă hydrogen peroxide theo câc tỉ
lệI: 1,1:3,1:6,1:7,1:8, 1: 8.5. Với câc tỉ lệ năy trín bản mỏng xuất hiện 4
vết có trị số R; lần lượt lă 0.71, 0.43, 0.31, 0.12. Trong đó, vết có trị số R; = 0.71
trùng với vết tâc chất ban đầu.
Tuy nhiín với tỉ lệ I : 8 vết sản phẩm đậm hơn ở câc tỉ lệ khâc chứng tỏ phản
Ứng Có Sự chuyển hóa tốt. Do đó chọn tỉ lệ 1 : 8 lă tỉ lệ tốt nhất.
Hình IV.1: Bản mỏng ứng với tỉ lệ I : 6, I : 7, 1 : 8 của acid oleic vă HQ;
Nhằm mục tiíu giúp cho phản ứng có sự chuyín hóa tâc chất thănh sản phẩm tốt nhất nghĩa lă tâc chất phải chuyển hóa hoăn toăn thănh sản phẩm hoặc lượng tâc chất còn lại sau phản ứng phải ít nhất nín tiến hănh thay đổi tiếp câc điều kiện như
sau:
H2 Khảo sât lượng acid formic
Yíu Giâ tô cô trị định Acid olelc 58
Tỉ lệ mol (acid olelc : H2Oa ) 1:8 Thời gian phản ứng 360 phút
Nhiệt độ phản ứng 50°C
Tốc độ khuđy 650 vòng/phút
Bảng IV.3: Câc yếu tô cỗ định
Với câc yếu tô cô định như trín tiến hănh thay đổi tỉ lệ mol giữa acid oleic vă
acid formIc như sau: 1 : 0.7, 1:0.85,1:0.9,1:1,1:1.15,1: 1.22.
Với tỉ lệ mol 1 : 0.8 trín bản mỏng xuất hiện 4 vết có trị số R; lần lượt lă
0.69, 0.4, 0.3, 0.11. Trong đó vết có trị số R;= 0.69 trùng với vết tâc chất.
Hình IV.2: Bản mỏng ứng với fỉ lệ I : 0.7, I : 0.6, 1 : 1.15 của acid oleitc vă HCOOH
Tuy nhiín với vết tâc chất còn rất đậm chứng tỏ phản ứng chưa có sự chuyển
hóa tốt ở lượng acid formic trín. Với tỉ lệ 1 : 1.15, sản phẩm CÓ SỰ chuyển hóa tốt
nín chọn tỉ lệ 1 : 1.15 lă tốt nhất.
H.3 Khảo sât nhiệt độ phản ứng
Yíu tô cô định Giâ trị
Acid olelc 5ø
Tỉ lệ mol (acid oleic : H2O› : HCOOH) I:8:1.15
Thời gian phản ứng 360 phút Tốc độ khuđy 650 vòng/phút
Bảng IV.4: Câc yếu tổ cỗ định
Với câc yếu tố cô định trín tiến hănh thay đôi nhiệt độ phản ứng ở câc nhiệt
độ khâc nhau: 35°C, 40°C, 45°C, 50°C, 60°C, 65°C. Ở nhiệt độ 35°C trín bản mỏng cũng xuất hiện 4 vết nhưng vết có trị số R;= 0.12 rất mờ chứng tỏ sự chuyín hóa tâc
chất thănh sản phẩm chưa tốt. Tiếp tục khảo sât ở câc nhiệt độ 40°C, 45°C. Ở câc
nhiệt độ năy trín bản mỏng cũng xuất hiện 4 vết, tuy nhiín ở nhiệt độ 50°C có sự
chuyền hóa tâc chất thănh sản phẩm tốt nhất nín chọn nhiệt độ 50°C lă nhiệt độ tốt
nhất cho phản ứng.
H.4 Khảo sât thời gian phản ứng
Yíu tô cô định Giâ trị
Acid olelc 58
Tỉ lệ mol (acid oleic : H;O› : HCOOH) I:8:1.15
Nhiệt độ phản ứng 50°C Tốc độ khuđy 650 vòng/phút
Bảng IV.5: Câc yễu tô cô định
Với thới gian phản ứng lă 2 giờ trín bản mỏng xuất hiện 4 vết có trị số Rự lần lượt lă 0.7, 0.4, 0.29, 0.1. Trong đó vết có trị số R= 0.7 trùng với vết tâc chất.
Tuy nhiín với vết dưới cùng rất mờ chứng tỏ phản ứng chưa có sự chuyền hóa tốt ở thời gian phản ứng trín. Với thời gian 3 giờ sản phẩm có sự chuyển hóa tốt nín chọn thời gian phản ứng 3 giờ lă tốt nhất
Hình IV.3: Bản mỏng ứng với thời gian phản ứng 1h, 2 h, 3h, 4 h, 5 h, 6h
Như vậy, qua quâ trình khảo sât câc yếu tố trín bằng câch theo dõi phản ứng bằng sắc ký bản mỏng chọn điều kiện tốt nhất cho phản ứng epoxy hóa giữa acid oleic vă hydrogen peroxide với xúc tâc acid formnc lă:
- Tỉ lệ mol: 1 : 0.8 : 1.15 (acid oleic: hydrogen peroxide : acid formIc). - Thời gian: 180 phút.