- Chưng cất: dựa văo sự chính lệch nhiệt độ sôi của câc chất
Sơ đồ III.2: Qui trình ba bước điều chế sản phẩm
Phương trình phản ứng:
CH(CH;);CH—CCH(CH,);COOH + CHạOH CHạ(CH;);CH=C—CCH(CH,);COOCHa + HạO
@®
H
HO; + HCOOH =E= HCOOOH + H;O
CHạ(CH;);yCH——CH(CH,);COOCH; + HCOOOH ——>~ CHạ(CH;);CHC——2CH(CH¿);COOCH; o + HCOOH CH;(CH;);CH— CH(CH;);COOCH; OH OCH; CHạ(CH;);CH— CHỊCH,);COOCH, + CHạOH
H.3 Phương phâp khảo sắt
H.3.1 Khảo sât điều kiện tối ưu cho phản ứng epoxy hóa trong qui trình
hai bước
Phương trình phản ứng:
@ H H
HO; + HCOOH ——~— HCOOOH + HO
CH;(CH;);;CH——CH(CH;)ạCOOH + HCOOOH ——>- CHạ(CH;);;CH————CH(CH;);COOH + HCOOH
Phản ứng được thực hiện với hệ xúc tâc HCOOH trong H›O›. Thực hiện
khảo sât câc điều kiện tối ưu cho phản ứng epoxy hóa như: lượng xúc tâc, lượng tâc chất, nhiệt độ vă thời gian phản ứng. Quâ trình khảo sât được tiến hănh trín cơ sở
thay đôi một yếu tố cần khảo sât vă cô định câc yếu tố còn lại. Quả trình được lặp lại
H.3.2 Khảo sât điều kiện tối ưu cho phản ứng ester hóa vă mở vòng epoxy trong qui trình hai bước
Mẫu nguyín liệu được thực hiện phản ứng epoxy hóa với hệ xúc tâc HCOOH trong HạO; Tiếp theo thực hiện phản ứng ester hóa vă mở vòng hỗn hợp trín với điều kiện tôi ưu về tâc chất vă thời gian phản ứng. Hỗn hợp sau phản ứng được cho
văo phễu chiết loại bỏ nước, rửa vă lăm khô đề thu được sản phẩm.
Phương trình phản ứng:
CHạ(CH,;CH—CH(CH;;COOH + 2CHẠOH ———— CH;CH2;CH-CH(CH;COOCH, + HạO
` O ÒH OCH 3
I3.3 Khảo sât độ chuyển hóa phản ứng
Sắc kí bản mỏng (TLC _ thin layer chromatography) lă kĩ thuật sắc kí khâ nhanh gọn vă tiện lợi. Nó giúp nhận biết nhanh được số lượng thănh phần có trong hỗn hợp đem sắc kí. Trong phương phâp sắc kí bản mỏng, thănh phđn trong hỗn hợp được
xâc định nhờ so sânh hệ số lưu của hỗn hợp R¿ vă hệ số lưu Rr của l số chất đê biết.
R Khoảng câch từ điểm xuất phât đến trung tđm vết
ƒ =
Khoảng câch từ điểm xuất phât đến tuyến dung môi
Dùng sắc kí bân mỏng để theo dõi quâ trình phản ứng hay quâ trình chạy sắc kí cột. Hệ dung môi giải ly lă petroleum ether vă ethyl acetate với tỉ lệ 1 : 1.
Chương IV