Các mẫu ze-ô-lit được chuẩn bị và tổng hợp tại Phòng thí nghiệm Tổng hợp Vật liệu mới - Viện Ruder Boskovic-Coaroatia bằng phương pháp kết tinh thủy nhiệt. Các mẫu ze-ô-lit loại 4A này là đối tượng được lựa chọn nghiên cứu bằng phương pháp phổ thời gian sống pô-si-trôn (PALS).
Những mẫu ze-ô-lit 4A được tổng hợp từ việc pha trộn hỗn hợp dung dịch NaAlO2 và thủy tinh lỏng (waterglass) (16,9% khối lượng SiO2, 5,5% khối lượng Na2O) trong môi trường dung dịch kiềm NaOH. Sau đó, hỗn hợp được nung trong môi trường thủy nhiệt ở 800C cho kết tinh trong 5h (A4-01), 22 h (A4-02) và 21 giờ (A4- 03). Tất cả các sản phẩm cuối cùng của ze-ô-lit được xử lý bàng máy ly tâm để tách chất lỏng từ pha rắn và đã được rửa sạch đạt khoảng pH=7 và làm khô ở nhiệt độ 80oC. Các mẫu ze-ô-lit 4A-01 và 4A-02 có thành phần phân tử của 3Na2O.Al2O3.SiO2.200H2O (tỷ lệ Si/Al = 1: 1), 4A-03 với các thành phần phân tử của 3Na2O.Al2O3.2SiO2.200H2O (tỷ lệ Si/Al = 2:1) [7].
Bảng 3.1.Các mẫu ze-ô-lit 4A được tổng hợp ở các điều kiện khác nhau Ký hiệu
mẫu Công thức hóa học Si/Al Tỉ lệ
Thời gian
kết tinh (h) Nhiệt độ kết tinh PH 4A-01 2 2 3 2 2 3Na O1.1Al O SiO 200H O 1 :1 5 800C 7 4A-02 22 4A-03 3Na O2 1.1Al O SiO2 32 2200H O2 2 :1 21
Đối với phép đo thực nghiệm PALS, các mẫu ze-ô-lit 4A được ép thành viên có đường kính 10 mm và độ dày khoảng 2 mm bằng máy ép thủy lực. Nguồn 22
Na (20μCi) là nguồn pô-si-trôn kẹp giữa hai miếng ze-ô-lit (như là một mẫu sandwich), sau đó mẫu này được đo trong chân không. Kết quả thực nghiệm được phân tích bằng phần mềm LT9 (lifetime-9) với năm thành phần thời gian.