Các mẫu được đo nhiễu xạ tia X lần lượt là các mẫu ZnO tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa (với t lệ ZnCl2/(NH4)2CO3 = 1/1,5) được nung ở nhiệt độ 200°C, 400°C, 600°C, 700°C trong 5 giờ.
Hình 4.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu ZnO
Dựa vào giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu ZnO nung ở nhiệt độ khác nhau, với cùng một điều kiện chế tạo, có thể thấy rằng tinh thể kết tinh khá tốt, xuất hiện các đ nh nhiễu xạ tương ứng với các mặt phẳng (100), (002), (101), (102), (110), (103) đặc trưng của mạng tinh thể ZnO có cấu trúc lục giác Wurtzite, không xuất hiện các đ nh nhiễu xạ của các pha khác với ZnO. Trong tất cả các mẫu, đ nh nhiễu xạ tương ứng với mặt phẳng (101) luôn có cường độ mạnh nhất cho thấy sự định hướng ưu tiên phát triển tinh thể theo mặt phẳng này. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu ZnO nung ở 200°C cho thấy các đ nh nhiễu xạ có cường độ yếu, chứng tỏ sự kết tinh chưa cao của các tinh thể. Khi các mẫu ZnO được nung ở nhiệt độ cao hơn thì cường độ của các đ nh nhiễu xạ tăng dần và độ rộng của các vạch nhiễu xạ giảm dần, chứng tỏ khả năng kết tinh và kích thước các hạt tinh thể ZnO tăng lên theo nhiệt độ nung.
Luận văn tốt nghiệp đại học
SVTH: Vũ Thị Hằng 2102243 25
Từ độ bán rộng của các đ nh nhiễu xạ, căn cứ vào các thông số đo của nhiễu xạ kế, có thể tính toán một cách tương đối chính xác kích thước hạt trung bình bằng cách áp dụng công thức Scherer:
K = 0,9: hệ số hiệu ch nh.
λ: bước sóng tia X (0,154 nm).
: độ bán rộng của vạch nhiễu xạ, xác định tại vị trí Imax/2 (radian).
θ: Góc nhiễu xạ.
Kích thước tinh thể tính toán tương ứng của các mẫu nung ở 200°C, 400°C, 600°C, 700°C được trình bày trong Bảng 4.1. Kết quả này cho thấy kích thước tinh thể nano ZnO chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa hình thành phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ nung.
Bảng 4.1 Kích thước trung bình của hạt nano tinh thể ZnO
Nhiệt độ (°C) (radian) 2θ (radian) D (nm)
200 13,42x10-3 0,63 ~10
400 3,81x10-3 0,63 ~38
600 2,81x10-3 0,63 ~51
700 2,80x10-3 0,63 ~52