1. 2M ục tiêu đề tài
2.4.3 Xác định hàm lượng ester (tính theo ethyl acetate)
Sau khi trung hòa lượng acid có trong rượu, thêm chính xác một lượng sodium hydroxide dư để xà phòng hóa ester và chuẩn lại lượng sodium hydroxide dư [37, 40].
CH3COOC2H5 + NaOH ¾¾® CH3COONa + C2H5OH
Xác định theo TCVN 378−86 [37]:
Lấy chính xác 50 mL rượu hoặc ít hơn (với rượu có hàm lượng ester cao) hay 100 mL (với rượu có hàm lượng ester thấp) cho vào bình tam giác, thêm 3 giọt chỉ thị phenolphthalein, lắc đều. Dùng dung dịch NaOH 0,05 N trung hòa
lượng acid có trong mẫu đến màu phớt hồng bền trong 30 giây. Thêm chính xác 10 mL dung dịch NaOH 0,1 N, lắc đều. Lắp ống sinh hàn, đặt lên bếp cách thủy đang sôi và tiếp tục đun sôi trong 1 giờ. Sau đó lấy ra làm lạnh ngay (vẫn giữ nguyên ống sinh hàn). Tráng rửa ống sinh hàn 2 lần, mỗi lần bằng 10 mL
nước cất. Sau khi bình đã nguội, tháo ống sinh hàn, thêm chính xác 10 mL dung dịch H2SO4 0,1 N, lắc đều. Chuẩn lượng acid dư bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,05 N đến màu phớt hồng bền trong 30 giây.
Làm ngay mẫu trắng bằng cách cho tiếp chính xác 10 mL dung dịch NaOH 0,1 N và 10 mL dung dịch H2SO4 0,1 N, lắc đều. Chuẩn lượng acid dư
bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,05 N đến màu phớt hồng bền trong 30 giây.
Hàm lượng ester (XE) tính bằng số mg CH3COOC2H5 có trong 1 L ethanol 100º theo công thức:
XE = 8,8×(V2–V1)
2×V ×1000×100c (2.5)
trong đó:
V thểtích rượu mẫu đem phân tích, mL;
V1 thể tích dung dịch NaOH 0,05 N tiêu tốn chuẩn mẫu trắng, mL;
V2 thể tích dung dịch NaOH 0,05 N tiêu tốn chuẩn mẫu thử, mL; 8,8 lượng ethyl acetate ứng với 1 mL dung dịch NaOH 0,1 N, mg; 1000 hệ số chuyển ra L;
21
Xác định theo TCVN 1051:2009 [40]:
Thêm 10 mL dung dịch NaOH 0,1 N vào dung dịch sau khi đã trung hòa
acid trong bình tam giác, lắp vào hệ thống sinh hàn và đun hồi lưu trên bếp cách thủy khoảng 1 giờ. Sau đó, lấy bình tam giác ra làm nguội đến nhiệt độ
phòng (lúc làm nguội để tránh tác dụng của CO2, lắp vào phần trên của ống sinh hàn bộ phận bảo vệ đựng xút thay đổi định kỳ), tháo ống sinh hàn, thêm 10 mL H2SO4 0,1 N và chuẩn lượng dư acid bằng dung dịch NaOH 0,05 N đến
khi đổi màu.
Hàm lượng ester (XE) tính bằng số mg CH3COOC2H5 có trong 1 L ethanol 100º theo công thức:
XE = V1×8,8×10×100
c (2.6)
trong đó:
8,8 lượng ethyl acetate ứng với 1 mL dung dịch NaOH 0,1 N, mg; 10 hệ số chuyển ra L;
c độ cồn của rượu mẫu;
V1 thể tích dung dịch NaOH 0,1 N tiêu tốn khi xà phòng hoá 100 mL mẫu thử, mL. V1được tính theo công thức:
V1=൬10 +V22൰×K–10 (2.7) trong đó:
V2 thể tích dung dịch NaOH 0,05 N tiêu tốn chuẩn lượng acid dư, mL; 10 thể tích dung dịch NaOH và H2SO4, mL;
K hệ số hiệu chỉnh đưa dung dịch NaOH về 0,1 N;
Chấp nhận dung dịch H2SO4 0,1 N vừa chuẩn bị từ fixanal là dùng để thiết lập hệ số hiệu chỉnh, đưa dung dịch NaOH về 0,1 N như sau: thêm vào dung
dịch sau khi xác định ester 10 mL H2SO4 0,1 N và 10 mL NaOH 0,1 N. Dùng dung dịch NaOH 0,05 N chuẩn lượng acid dư và tính hệ số hiệu chỉnh K theo công thức: K = 10 10+V3 2 (2.8) trong đó:
V3 thể tích dung dịch NaOH 0,05 N tiêu tốn chuẩn lượng acid dư, mL; 10 thể tích dung dịch NaOH và H2SO4, mL;
22
Dung dịch NaOH lúc chuẩn bị phải có K trong khoảng 0,97−0,99;
Dung dịch NaOH 0,05 N được điều chế bằng cách bằng cách pha loãng dung dịch NaOH 0,1 N gấp đôi.
Khi xác định hàm lượng ester và thiết lập độ chuẩn, phải dùng cùng một pipet hoặc buret để lấy acid và cùng một pipet hoặc buret để lấy kiềm.