c. Nhận xét đối với sinh viên tham gia thực hiện đề tài:
2.2.5 Cô lập các chất từ phân đoạn SA03
SKLM của phân đoạn SA03 cho vết màu cam. Tiến hành sắc ký phân đoạn SA03 với hệ dung môi có độ giải ly tăng dần độ phân cực với tỷ lệ C : M = 90 : 10.
Thông số cột:
Đường kính trong cột: d = 2,9 cm Chiều dài cột: l = 65 cm
Khối lượng silica gel nhồi cột: 50 g Khối lượng mẫu: 2,83 g
Tốc độ dòng: 5 ml/phút Hứng bằng erlen 50 ml
Hệ dung môi giải ly C : M = 90 : 10
Theo dõi quá trình sắc ký cột bằng sắc ký bảng mỏng (TLC), hiện vết bằng đèn UV và phun xịt dung dịch H2SO4 10% trong cồn tuyệt đối và hơ nóng trên bếp điện.
GVHD: NGÔ QUỐC LUÂN SVTH: NGUYỄN CÔNG TẠO-24- Các lọ cho kết quả sắc ký lớp mỏng giống nhau (về màu và Rf) được gom thành một phân đoạn. Quá trình sắc ký được tiến hành trong Bảng 2.3
Bảng 2.3 Kết quả sắt ký cột phân đoạn SA03
Hệ dung môi Số lọ Tách phân
đoạn Kết quả SKLM Khối lượng
C : M = 95 : 5 1 - 10 SA031 Nhiều vết mờ 0,031 g C : M = 90 : 10 10 - 18 SA032 Nhiều vết mờ 0,101 g
C : M = 80 : 20 18 - 29 SA033 Vết chính màu cam 0,682 g
C : M = 70 : 30 29 - 51 SA034 Nhiều vết, kéo dài 0,427 g C : M = 50 : 50 51 - 60 SA035 Nhiều vết mờ 0,395 g C : M = 0 : 100 60 - 67 SA036 Nhiều vết, kéo dài 0,746 g
Tổng 2,382 g
Phân đoạn SA033 đem kết tinh nhiều lần với hệ dung môi C : M = 90 : 10 rữa bằng dung dịch thích hợp thu được chất kết tinh hình kim màu trắng có khối lượng
218,2 mg, kiểm tra bằng sắc ký lớp mỏng (TLC), hiện hình bằng dung dịch H2SO4
10% trong cồn tuyệt đối và hơ nóng trên bếp điện. Kết quả thu được là trên bản mỏng chỉ xuất hiện một vết tròn màu cam duy nhất đặt tên chất thu được là CGSA02.
GVHD: NGÔ QUỐC LUÂN SVTH: NGUYỄN CÔNG TẠO-25-
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN