Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các trùm tia X nhiễm xạ trên các mặt tinh thể của các chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (thường viết gọn là nhiễu xạ tia
Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp
Sinh viên: Nguyễn Thị Huế 38 Lớp: K37C - Hóa học
X) được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu… Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.
* Nguyên lý nhiễu xạ tia X:
Hình 2.1: Hiện tượng các tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể chất rắn, tính tuần hoàn dẫn đến việc các mặt tinh thể đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ
Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới . Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách từ nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X. Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng góc tới) thì hiệu quá trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là:
∆L = 2.d.sin
Như vậy, để có cực đại nhiễu xạ thì góc tới phải thỏa mãn điều kiện: ∆L = 2.d.sin = n.λ
Ở đây, n là số nguyên nhận các giá trị 1,2,…
Đây là định luật Vulf-Bragg mô tả hiện tượng nhiễu xạ tia X trên các mặt tinh thể. Phổ nhiễu xạ tia X là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào góc nhiễu xạ (thường dùng là 2 lần góc nhiễu xạ).
Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp
Sinh viên: Nguyễn Thị Huế 39 Lớp: K37C - Hóa học
● Các kỹ thuật nhiễu xạ tia X: - Phương pháp nhiễu xạ bột.
Hình 2.2: Phương pháp nhiễu xạ bột
Nhiễu xạ bột (Powder X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng với các mẫu là đa tinh thể, phương pháp được sử dụng rộng rãi nhất để xác định cấu trúc tinh thể, bằng cách sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu vật. Người ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chùm tia nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu
Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2 ). Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có chút chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng, giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu.
Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện…
Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp
Sinh viên: Nguyễn Thị Huế 40 Lớp: K37C - Hóa học
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Quá trình phân hủy bã thải gyps là một quá trình phức tạp, nhất là khi phản ứng phân hủy là phản ứng dị thể giữa pha khí và pha rắn. Nó chịu sự chi phối của các quá trình khác như quá trình chuyển, quá trình khuếch tán khí. Những quá trình này lại bị ảnh hưởng của các điều kiện thực hiện quá trình phân hủy như nhiệt độ, kích thước hạt, tốc độ dòng khí, chế độ đảo trộn. Do vậy, việc khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố này đến quá trình phân hủy bã thải gyps là một điều kiện cần thiết.