- Dụng cụ thí nghiệm:
+ Lò đốt, nung dạng ống (Tube Furnace) + Thuyền sứ
+ Máy hút chân không + Bếp điện
+ Cốc thủy tinh 50ml, 250ml. + Bình nước cất.
+ Giấy lọc bang xanh và băng thường - Thực nghiệm:
Tổng khối lượng nguyên liệu đưa vào: 0,8439g lưu huỳnh + 0,1414g bã thải gyps (hoặc gyps tinh khiết) với sai số 0,0002g được cho lên thuyền sứ. Thuyền sứ chứa gyps được đưa vào giữa lò, và được gia nhiệt đến nhiệt độ khảo sát. Còn thuyền sứ chứa lưu huỳnh thì được gia nhiệt bằng bếp điện, sau đó được dẫn vào lò phản ứng. Khi nhiệt độ trong lò đạt đến nhiệt độ phản ứng. Ta tiến hành hóa hơi lưu huỳnh sau đó lưu huỳnh được dẫn vào lò phản ứng. Khi đó ta bắt đầu tính thời gian phản ứng.Tiến hành khảo sát phản ứng theo thời gian hợp lý. Chú ý lượng lưu huỳnh luôn luôn được lấy dư.
Trường ĐHSP Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp
Sinh viên: Nguyễn Thị Huế 37 Lớp: K37C - Hóa học
Khi phản ứng đạt đến thời gian khảo sát. Ta tắt lò phản ứng và tắt bếp điện rồi để nguội sau đó lấy mẫu ra và đưa vào bình hút ẩm. Sau đó mẫu sẽ được đi cân và xác định hiệu suất phân hủy.
- Phân tích kết quả:
Sản phẩm thu được sau khi phân hủy, ta tiến hành xác định hàm lượng CaSO4 còn lại trong mẫu để xác định hiệu suất phân hủy của các phản ứng bằng cách như sau:
Hòa tan một lượng mẫu ẩm khoảng 0,5 gam trong 50 ml dung dịch axit HCl 1:5. Đun sôi, thêm 100 ml nước và tiếp tục đun trong 5 phút. Lọc ngay và rửa kỹ với nước nóng. Đun sôi dung dịch thu được và dung dịch BaCl2 100g/l, trong khi sôi, thêm từ từ dung dịch BaCl2 và khuấy đều cho đến khi kết tủa không còn xuất hiện khi cho thêm dung dịch BaCl2. Để yên trong vòng 1 giờ sau đó lọc và rửa kết tủa thu được và nung ở 8000C trong vòng 30 phút và cân.
Từ lượng kết tủa BaSO4 ta tính toán được lượng SO42- còn lại và tính toán được lượng CaSO4 chưa phân hủy. Hiệu suất phản ứng được tính theo công thức sau:
η = 1-
Trong đó: m0: là khối lượng bã thải gyps trước phản ứng m1: là khối lượng sản phẩm sau khi phân hủy
c0 : phần trăm lượng CaSO4 có trong mẫu ban đầu c1 : phần trăm lượng CaSO4 có trong mẫu sau phản ứng