CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ, THẢO LUẬN
3.2. Sự phân bố xúc tác trên bề mặt than hoạt tính
Để xác định sự tồn tại của Niken oxit trên bề mặt than hoạt tính sau khi tiến hành tẩm xúc tác ta cần phải sử dụng phương pháp phân tích định lượng thành phần hóa học bằng kỹ thuật XRD hoặc EDX, tuy nhiên do điều kiện trang thiết bị ở đây chỉ cho phép ta sử dụng kính hiển vi điện tử quét SEM để xác định sự phân bố của Niken oxit trên bề mặt than hoạt tính.
Hình 3.4: Hình SEM của mẫu NiO/C* đã được xử lý bằng nước
Quan sát trên hình SEM ta khó có thể phân biệt được đâu là Niken oxit, do hàm lượng tạp chất trên bề mặt của than hoạt tính khi được xử lý với nước cao. Tuy nhiên khi ta quan sát hình SEM của mẫu NiO/C* đã được xử lý bằng axit H2SO4 ở hình 3.5 dưới đây ta hoàn toàn có thể thấy rõ sự khác biệt giữa thành phần Cacbon và thành phần khác trên bề mặt. Ở đây do hàm lượng tro trên bề mặt của vật liệu rất thấp nên ta có thể khẳng định các chất đang tồn tại trên bề mặt than hoạt tính lúc này phần lớn là Niken oxit. Niken oxit được phân bố khá đều trên bề mặt và trong các lỗ xốp của vật liệu với các kích thước hạt khác nhau.
Hình 3.5: Hình SEM của mẫu NiO/C* đã được xử lý bằng axit H2SO4
3.3 Sự hình thành CNFs
Để nắm rõ hơn về sự hình thành của CNFs trên bề mặt than hoạt tính với xúc tác Ni thu được từ quá trình tổng hợp trong lò ống ta tiến hành phương pháp chụp bằng kính hiển vi điện tử quét SEM, kết quả này được thể hiện ở hình 3.6.
Hình ảnh SEM của mẫu CNFs thu được cho thấy sợi CNFs tạo ra đã bao phủ trên toàn bộ bề mặt than hoạt tính. Tuy nhiên ta cũng có thể dễ dàng thấy được rằng các sợi CNFs hình thành có độ rối khá cao do các sợi CNFs tạo ra được phát triển theo nhiều hướng khác nhau và khi quan sát hình ảnh chụp SEM dưới độ phóng đại thấp hơn ta có thể hoàn toàn thấy rõ các vùng trống CNFs trên bề mặt vật liệu.
Hình 3.6: Hình SEM của mẫu CNFs/C* được xử lý bằng nước
Hình 3.7: Hình SEM CNFs/C* được xử lý bằng nước thể hiện vùng trống CNFs trên bề mặt vật liệu.
Điều này có thể dễ dàng hiểu được do sự phân bố không đồng đều của các hạt xúc tác Ni trên bề mặt than hoạt tính, sau quá trình tẩm các Niken oxit chưa được phân bố đều trên bề mặt của than hoạt tính, đồng thời là sự cạnh tranh của các tạp chất trên bề mặt than hoạt tính dẫn đến sự hình thành CNFs trên từng vùng riêng biệt. Vấn đề này hoàn toàn có thể được giải quyết nếu chúng ta sử dụng vật liệu than hoạt tính về một bề mặt sạch hơn, khi đó sự cạnh tranh của xúc tác Ni với các tạp chất trên bề mặt than than hoạt tính sẽ giảm đi, các hạt xúc tác Niken có thể được phân bố đồng đều hơn trên bề mặt chất mang và sự bao phủ của CNFs trên bề mặt than hoạt tính sẽ tăng lên. Điều này thể hiện rõ ở hình 3.7 và 3.8 dưới đây, chúng ta sẽ thấy rõ sự khác nhau của độ bao phủ CNFs trên bề mặt than hoạt tính của mẫu đã được xử lý bằng axit và mẫu chỉ được xử lý bằng nước. Các sợi CNFs được tạo ra phát triển theo mọi hướng đã bao phủ lấy gần như toàn bộ bề mặt của than hoạt tính ban đầu.
Hình 3.9: Hình SEM của mẫu CNFs/C* đã được xử lý bằng axit H2SO4
3.4 Cấu trúc sợi CNFs
Để nắm rõ hơn về sự tăng trưởng và cấu trúc của sợi CNFs ta tiến hành lấy hình ảnh SEM của sợi CNFs ở mức phóng đại cao. Những hình ảnh được thể hiện trên hình 3.10 và 3.11 dưới đây sẽ cho thấy điều này.
Quan sát sự cấu trúc của sợi CNFs trên hình SEM ta có thể dễ dàng nhận thấy sự tạo thành các sợi CNFs từ các hạt xúc tác niken, các sợi CNFs có kích thước từ 10-40 nm và độ dài lên đến vài micrometer[1] được mọc ra từ các hạt xác tác niken theo các hướng hoàn toàn khác nhau, điều này có thể được giải thích theo cơ chế Optopus[9].
Theo như cơ chế này các sợi CNFs sẽ được tạo ra từ các mặt của hạt xúc tác và sẽ phát triển theo các hướng khác nhau rồi bao phủ lấy bề mặt vật liệu, tuy nhiên các sợi CNFs này có kích thước không đồng đều, theo như kết luận ban đầu cho rằng việc không đồng đều trong kích thước của các sợi CNFs này là nguyên nhân của việc tẩm xúc tác lên bề mặt chất mang than hoạt tính chưa được đồng đều dẫn đến việc xuất hiện các hạt xúc tác Niken với kích thước khác nhau sẽ dẫn đến những kích thước khác nhau của kích thước sợi CNFs. Cơ chế Optopus cho thấy việc hình thành các sợi CNFs xuất phát từ các mặt của tinh thể Ni, kích thước của
CNFs tương đối thấp chỉ vào khoảng 10nm, kích thước của sợi CNFs sẽ tăng lên theo thời gian trong quá trình tổng hợp.
Hình 3.10: Ảnh SEM của mẫu CNFs/C* đã được xử lý bằng axit H2SO4
Điều này càng được chứng minh khi ta quan sát kỹ vào hình ảnh chụp SEM của mẫu, sự xuất hiện các nhánh CNFs với kích thước khác nhau càng cho thấy sự không phụ thuộc của sự hình thành CNFs vào kích thước tinh thể hạt xúc tác, điều này được giải thích bằng việc CNFs phát triển trực tiếp từ 1 mặt tinh thể duy nhất trong khi các mặt còn lại thực hiện nhiệm vụ phân hủy các Hydrocarbon dạng khí để cung cấp carbon nguyên tử. Cũng theo tác giả thì sự phân mảnh các hạt xúc tác liên tục xảy ra trong quá trình tổng hợp, dẫn đến hình thành các tâm hoạt động nhỏ, chính các tâm hoạt động này là cơ sở cho việc phát triển 1 lớp CNFs tiếp theo cơ chế Optopus[10].
Như đã nói ở trên việc hình thành và phát triển sợi CNFs chỉ phụ thuộc vào mặt tinh thể Niken nên ý nghĩa của việc xử lý axit đến cấu trúc sợi CNFs dường như không có, ta có thể hoàn toàn thấy được điều đó qua hình 3.11 dưới đây, việc xử lý bằng axit gần như không ảnh hưởng đến cấu trúc của sợi CNFs hình thành.
Hình 3.11: Ảnh SEM của mẫu CNFs/C* đã được xử lý bằng axit H2SO4