* Tình hình nghiên cứu trong nước
Ngành công nghiệp sản uất tinh dầu nước ta phát triển mạnh trong những năm gần đây, đặc biệt là khi ta gia nhập tổ chức thương mại WTO, các sản phẩm tinh dầu từ thực ật được nhiều người biết đến à ngày càng đa dạng hơn. Đặc biệt là cam. Đây là loại nguyên liệu được khai thác từ rất lâu. Sản phẩm nước cam gắn liền ới các thương hiệu nổi tiếng trong nước. Hiện nay có một số tài liệu nghiên cứu ề cách chiết uất à công dụng đa dạng từ ỏ của loại trái cây này. Đây là bộ phận chứa nhiều tinh dầu được ứng
dụng nhiều trong các lĩnh ực công nghiệp thực phẩm, dược phẩm, hóa chất như: nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ ỏ cam sành, à một số đề tài như: đề tài sản uất mứt ỏ cam, chế biến mứt đông cam hay đề tài chế biến nectar cam,… Đối ới đề tài ‘‘Nghiên cứu
sản xuất vỏ cam non sấy khô’’ của nhóm th đây là đề tài tương đối mới à chưa có đề
tài nào nghiên cứu trước đây.
* Các công trình nghiên cứu có liên quan đến đề tài
- Đề tài “Mứt vỏ cam”, Đỗ Huyền Trang, Đại học kỹ thuật công nghệ TP. HCM – 2010. Đề tài nghiên cứu tìm kiếm loại nguyên liệu gần gũi ới chúng ta từ rất lâu. Đó là vỏ cam ứng dụng vào sản xuất sản phẩm mứt vỏ cam, với những nội dung nghiên cứu chủ yếu sau:
+ Khảo sát tỷ lệ vỏ cam: đường và thời gian thẩm thấu ảnh hưởng đến nồng độ chất khô (%) của sản phẩm.
+ Khảo sát thời gian chần ảnh hưởng đến vị đắng của sản phẩm. + Khảo sát loại dung dịch ngâm ảnh hưởng đến vị đắng của sản phẩm.
+ Khảo sát nồng độ của dung dịch ngâm ảnh hưởng đến vị đắng của sản phẩm.
Kết quả tác giả đã ây dựng được quy trình sản xuất mứt vỏ cam ứng dụng được vào sản xuất thực tế.
- “Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ vỏ cam sành”, Lê Phạm Tấn Quốc, Võ Ái Mỹ, Trịnh Thị Minh Nguyệt.
Từ vỏ quả, tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, tối ưu các yếu tố trong việc chưng cất tinh dầu ở phòng thí nghiệm. Từ tinh dầu thu được tiến hành ác định độ tan của tinh dầu trong cồn, điểm kết tinh, lượng Na2SO4 khan sử dụng để làm khan tinh dầu và thành phần hóa học bằng phương pháp GCMS (phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ) cho thấy tinh dầu vỏ trái cam có thành phần chính là limonene (96.46%).
- Đề tài “Quy tr nh công nghệ chế biến nectar cam à nước cam – Khảo sát ảnh hưởng của chế độ thanh trùng đến sự biến đổi vi sinh vật ở sản phẩm nước dừa tại công ty TNHH ườn trái Cửu Long”, Nguyễn Phi Giao, Đại học Cần Thơ.
* Tình hình nghiên cứu ngoài nước
Gần đây, số lượng các nghiên cứu về các loại quả citrus không nhiều, trong đó cam cũng ít được quan tâm. Cam là một loại quả mang khá nhiều thành phần hóa học tốt cho sức khỏe con người, vì thế các nhà khoa học đang nghiên cứu tìm hiểu và ứng dụng các chất đó cho con người. Và theo nghiên cứu thị trường nước ngoài hiện nay cho thấy thế mạnh sản phẩm từ quả cam đó là nước cam. Thị trường sản xuất nước cam mạnh và tiêu thụ mạnh đó là Brazil, Florida, Saopaulo. Từ sau những năm 1980. Thị trường Mỹ nhập nước cam từ Brazil là nhiều nhất.
Bên cạnh sản xuất nước cam để phục vụ tiêu dùng, thì còn nhiều nghiên cứu về các bộ phận khác từ cây cam như: lá, hoa, rễ à đặc biệt là vỏ cam được nhiều người quan tâm và nghiên cứu nhằm tạo ra các sản phẩm khác nhau với nhiều công dụng khác nhau. Một vài nghiên cứu về cam như : tìm hiểu các chất chống o y hóa, ác định nấm men từ cam, sản xuất Mycotoxin từ quả cam, chiết xuất chất limonin từ quả cam sành….
* Các công trình nghiên cứu có liên quan đến đề tài
- Bài báo "Hoạt động chống oxy hóa của citron cam múi đỏ và các loại trái cây họ cam quý", Trung tâm cải tiến rau quả, Sở Khoa học Horticultural, Texas A & M University, College Station, TX 77843-2119, Hoa Kỳ, 2007.
Kết quả nghiên cứu: Tổng hàm lượng phenolic của các chất chiết xuất được ác định bằng phương pháp Folin-Ciocalteu. MeOH: nước (80:20) chiết xuất từ chanh và acetone cam múi đỏ đã được phát hiện có chứa phenol tối đa. Các phần phân đoạn khô đã được sàng lọc chất chống oxy hóa tiềm năng hoạt động của họ sử dụng trong các hệ thống mô hình ống nghiệm như 1, 1-diphenyl-2-picryl hydrazyl (DPPH), phương pháp phosphomolybdenum và cũng như các nitroblue tetrazolium (NBT) kiểm tra giảm ở nồng độ khác nhau.
NaBH4 và hoạt tính gây ngán ăn của các dẫn xuất thu được”, Trường Đại học Bách khoa Hà Nội năm 2005. Mục đích của nghiên cứu trên là: Tìm hợp chất thiên nhiên (limonin) gây ngán ăn cho côn trùng, dùng hợp chất này làm thuốc bảo vệ thực vật.
CHƯƠNG II: TIẾN HÀNH BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM 2.1 Quy trình sản xuất vỏ cam non sấy khô
2.1.1 Sơ đồ quy trình
2.1.2 Thuyết minh quy trình
Nguyên liệu: Cam non được thu mua tại nhà ườn ã Tam Ngãi thuộc huyện Cầu Kè.
Kích thước sử dụng ới đường kính uả nhỏ nhất là 2,5cm, uả lớn nhất khoảng 4cm, sau đó cam được ận chuyển ề bảo uản trong tủ lạnh ở nhiệt độ thấp phục ụ cho công tác nghiên cứu, do cam để ở điều kiện thường nhanh chóng bị hư hỏng. Và Trong uá tr nh ận chuyển hạn chế cam bị dập, ay át ỏ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu trong ỏ uả.
Rửa: Cam non trong uá tr nh thu hái à ận chuyển các loại tạp chất đất, cát bám trên bề mặt ỏ cần rửa sạch tránh i sinh sinh ật làm hư hỏng ỏ uả.
Cho cam ra rổ à rửa từng uả dưới òi nước chảy. Để cam ráo nước khoảng 15 phút.
Rửa
Xử lý
Ngâm acid citric
Sấy
Bao gói Cam non
Bảo quản
Xử lý:
Dùng dao gọt lớp ỏ anh bên ngoài độ dày khoảng 2 – 3mm, nếu dầy hơn sẽ có thêm phần ỏ trắng hiệu suất trích ly tinh dầu thấp hoặc mỏng hơn sẽ làm ỡ các túi tinh dầu trên bề mặt ỏ cam ảnh hưởng đến hàm lượng cũng như chất lượng tinh dầu ỏ cam.
Loại bỏ những ùng bị biến đen hoặc bị khô trên bề mặt ỏ cam. Chiều dài miếng cam khoảng 2 – 3cm à rộng 1 – 1.5cm.
Ngâm acid citric: Cam sau khi ử lý ong ta tiến hành ngâm phần ỏ cam ào dung dịch acid citric ở nồng độ à thời gian ngâm thích hợp. Lượng ỏ cam cho ào là 100g.
Sấy: Mẫu sau công đoạn ngâm acid citric được ớt ra sau đó để ráo khoảng 15 phút. Các mẫu cam được ếp trực tiếp lên khây sấy, lúc ếp ỏ cam lên khây sấy cần giàng đều mỏng lớp cam ra để nước trong ỏ cam dễ thoát ra ngoài trong uá tr nh sấy à tạo không gian cho nhiệt tiếp úc đồng đều lên bề mặt ỏ cam. Tiến hành đều chỉnh nhiệt độ à thời gian sấy thích hợp, mở công tắc để bắt đầu uá tr nh sấy.
Bao gói: Quá tr nh sấy kết thúc lấy ỏ cam đã được sấy khô ra ngoài để khoảng 3 – 5
phút nhiệt độ sản phẩm còn cao, sau đó cho ào túi PA được đóng kín bởi thiết bị ghép mí chân không.
Bảo quản: Sản phẩm sau ghép mí có thể tiến hành bảo uản ở điều kiện thường.
2.2 Thí nghiệm 1 : Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm acid citrid nhằm hạn chế oxi hóa vỏ cam
2.2.1 Mục đích nghiên cứu: Chọn ra nồng độ và thời gian ngâm thích hợp nhất.
2.2.2 Phương pháp nghiên cứu:
Thí nghiệm được bố trí ngẫu nhiên với 2 lần lặp lại. Lấy kết quả tối ưu của công đoạn thí nghiệm trước làm cơ sở cho các thí nghiệm sau.
- Xử lý số liệu bằng phần mềm e cel.
- Phương pháp đo độ hấp thu của mẫu tại bước sóng =517nm nhằm ác định khả năng kháng o i hóa theo cơ chế bắt gốc tự do DPPH.
Chuẩn bị mẫu: Cam non được cắt lấy phần xanh của vỏ quả à đem ngâm ới nồng acid citric khác nhau.
Số lượng mẫu: 16 mẫu Khối lượng mẫu: 100g
Bố trí thí nghiệm: Tiến hành bố trí thí nghiệm ngẫu nhiên 2 nhân tố với 2 lần lặp lại, mỗi nhân tố có 4 nghiệm thức. Tổng số lần thực nghiệm là 32.
Nhân tố A: Nồng độ acid citric với 4 nồng độ A1 (0.1%), A2 (0.3%), A3 (0.5%), A4 (0.7%)
Nhân tố D: Thời gian ngâm dung dịch acid citric với 4 khoảng thời gian D1 (20 phút), D2 (30 phút), D3 (40 phút), D4 (50 phút).
Bảng 2.1 Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm acid citric nhằm hạn chế sự oxi hóa vỏ cam.
Số nghiệm thức : 4 x 4 = 16 nghiệm thức. Số đơn ị thí nghiệm : 16 2 = 32 đơn ị.
Thời gian ngâm (phút) Nồng độ acid (%)
A1 A2 A3 A4
D1 A1 D1 A2 D1 A3 D1 A4 D1
D2 A1 D2 A2 D2 A3 D2 A4 D2
D3 A1 D3 A2 D3 A3 D3 A4 D3
* Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Chỉ tiêu theo dõi : chỉ tiêu hóa lý (khả năng kháng o i hóa)
Rửa Xử lý Sấy Bao gói Cam non Bảoquản A1: 0,1% A2:0,3% A3:0,5% A4:0,7% D1:20p D2:30p D3:40p D4:50p D1 D2 D3 D4 D1 D2 D3 D4 D1 D2 D3 D4 Ngâm acid Hình 2.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1
2.2.3 Kết quả thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid citric và thời gian ngâm đến chất lượng sản phẩm ngâm đến chất lượng sản phẩm
Bảng 2.2 Khả năng kháng oxi hóa ở các mẫu
Mẫu Q(%) Mẫu Q(%) A1D1 90.7 A3D1 89.54 A1D2 93.6 A3D2 81.94 A1D3 92.3 A3D3 95.7 A1D4 90.05 A3D4 75.49 A2D1 87.64 A4D1 91.1 A2D2 94.9 A4D2 87.59 A2D3 87.89 A4D3 83.14 A2D4 86.24 A4D4 87.29
Hình 2.3 Biểu đồ thể hiện khả năng kháng oxi hóa
Nhận xét
Từ bảng 4.1 và biểu đồ trên ta thấy khả năng kháng o i hóa ở tất cả các mẫu điều ở mức cao từ 75.49% đến 95.70%. Hai yếu tố nồng độ và thời gian điều ảnh hưởng đến khả năng kháng o i hóa của vỏ cam.
Thời gian ngâm: Ta thấy khả năng kháng o i hóa ở các mẫu điều giảm dần theo thời gian nhưng tốc độ giảm không đáng kể. Mẫu A1D2 là 93.6% giảm xuống 90.05% ở mẫu A1D4. Tương tự ở các mẫu A2D2, A2D3, A2D4 từ 94.9%, 87.89% xuống 86.24%. Riêng ở mẫu A3D3 khả năng kháng o i hóa cao nhất ở mức 95.7% với thời gian ngâm 40 phút.
Nồng độ acid citric: Đối với mẫu A3D3 thì ở nồng độ 0.5% khả năng kháng o i hóa cao hơn so ới các mẫu có nồng độ cao hơn hoặc thấp hơn. Với nồng độ acid thấp hoạt tính của acid sẽ giảm.
Tiểu kết
Để đạt được khả năng kháng o i hóa tố nhất, bảo vệ tinh dầu ít bị oxi hóa trong quá trình ngâm nhóm chọn mẫu A3D3 với ở nồng độ acid citric 0.5% và thời gian ngâm 40 phút ta được Q = (95.70%). Ở nồng độ và thời gian ngâm như trên ỏ cam ít bị oxi hóa nhất so với các mẫu còn lại.
2.3 Khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm
2.3.1 Mục đích nghiên cứu : Chọn ra nhiệt độ và thời gian sấy thích hợp nhất.
2.3.2 Phương pháp nghiên cứu :
Thí nghiệm được bố trí ngẫu nhiên với 2 lần lặp lại. Lấy kết quả tối ưu của công đoạn thí nghiệm trước làm cơ sở cho các thí nghiệm sau.
- Xử lý số liệu bằng phần mềm e cel, statgraphics. - Phương pháp sấy đến khối lượng không đổi.
- Trích li tinh dầu bằng phương pháp tẩm trích dung môi methanol nhằm ác định lượng tinh dầu còn lại trong sản phẩm.
Nguyên tắc
Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô cây đối với các dung môi hữu cơ.
Quy trình trích li
+ Vỏ cam sau khi sấy được cắt ra thành những mảnh nhỏ, nhằm làm tăng khả năng hòa tan tinh dầu vào dung môi trích ly.
+ Cho phần cam đã được xay nhỏ vào các bình nhỏ đã được chứa sẵn dung môi (150ml). Để trong khoảng thời gian 10 – 12 tiếng. Sau đó đem lọc lấy hỗn hợp gồm phần tinh dầu và dung môi, loại bỏ phần xác vỏ cam.
+ Thực hiện quá trình cô quay các mẫu trên trong khoảng thời gian 1 tiếng với thể tích đem cô
uay là 130ml, khi đó dung môi sẽ bay hơi ngưng tụ ta sẽ thu phần dung môi tái sử dụng. Phần tinh dầu thu được đem bảo quản trong tủ lạnh 4 – 6 ngày hoặc lâu hơn để các tạp chất, cặn và sáp trong tinh dầu lắng xuống.
+ Lọc phần tinh dầu có chứa sáp, cặn, ác định thể tích tinh dầu ở mỗi mẫu.
Xay mẫu cam thành những mảnh nhỏ
Ngâm 10-12 giờ trong dung môi
Lọc lấy hỗn hợp (tinh dầu + dung môi)
Cô quay
Thu tinh dầu
90
Bảo quản trong tủ lạnh 4-6 ngày
Lọc sáp, cặn à ác định thể tích tinh dầu thu được
Hình 2.4 Cam ngâm trong dung môi trích ly
Chuẩn bị mẫu: cam non được cắt lấy phần xanh của vỏ quả à đem ngâm ới nồng acid citric đã được chọn ở thí nghiệm 1, sau đó sấy ở nhiệt độ và thời gian sấy khác nhau.
Số lượng mẫu: 16 mẫu Khối lượng mẫu: 100g
Bố trí thí nghiệm: Tiến hành bố trí thí nghiệm ngẫu nhiên 2 nhân tố với 2 lần lặp lại. Nhân tố B : Nhiệt độ sấy với 4 mức nhiệt độ B1 (50oC), B2 (60oC), B3 (70oC), B4 (80oC)
Nhân tố C : Thời gian sấy với 4 khoảng thời gian C1 (4 giờ), C2 (5 giờ) C3 (6 giờ) C4 (7 giờ)
Bảng 2.3: Khảo sát nhiệt độ và thời gian sấy ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm.
Số nghiệm thức : 4 x 4 = 16 nghiệm thức. Số đơn ị thí nghiệm : 16 2 = 32 đơn ị.
Thời gian sấy (giờ) Nhiệt độ sấy (oC)
B1 B2 B3 B4
C1 B1 C1 B2 C1 B3 C1 B4 C1
C2 B1 C2 B2 C2 B3 C2 B4 C2
C3 B1 C3 B2 C3 B3 C3 B4 C3
* Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Chỉ tiêu theo dõi: chỉ tiêu hóa lý (độ ẩm, hàm lượng tinh dầu), chỉ tiêu vi sinh.
B1:50oC B2:60oC B3:70oC B4:80oC C1:4h C2:5h C3:6h C4:7h C1 C2 C3 C4 C1 C2 C3 C4 C1 C2 C3 C4 Rửa Xử lý Sấy Bao gói Cam non Bảo quản Ngâm acid citric Hình 2.6 Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2
2.3.3 Kết quả thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ sấy và thời gian sấy đến chất lượng sản phẩm. lượng sản phẩm.
Bảng 2.4 Kết quả thống kê ảnh hưởng của nhiệt độ sấy và thời gian sấy đến độ ẩm của sản phẩm.
Ghi chú: Các giá trị trung bình có cùng chữ cái đi kèm (a, b, c, d) trong cùng một cột-hàng thể hiện sự khác biệt không có ý nghĩa thống kê ở mức độ 5%.
Từ bảng số liệu 2.4 và biểu đồ hình 2.4 ta thấy ở nhiệt độ 80oC giá trị độ ẩm cao nhất là 49.97%. Độ ẩm tăng theo sự biến thiên của nhiệt độ. Nhiệt độ tăng làm bề mặt sản phẩm bị biến tính (cấu trúc bề mặt sản phẩm mềm hơn) tạo các lỗ nhỏ từ đó ẩm trong sản phẩm thoát ra nhiều.
Do trong quá trình xử lý số liệu bằng phần mềm statgraphics, kết quả xử lí thống kê chỉ chọn các giá trị trung b nh cao hơn nên nhóm dựa vào số liệu lượng nước bốc hơi đi trong
30,22c 33,29c 45,73b 49,97a 0 10 20 30 40 50 60 50 60 70 80 Nhiệt độ (đô C)
Biểu đồ thể hiện ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến độ ẩm của sản phẩm
Độ ẩm (%)
Thời gian sấy (giờ)
Nhiệt độ sấy (oC) Trung bình độ ẩm ảnh hưởng bởi thời gian
50 60 70 80 4 29.56 30.46 39.77 44.59 36.09c 5 31.58 31.32 43.51 47.63 38.51bc 6 30.4 33.7 49.28 60.7 43.52a 7 29.35 37.7 50.36 46.96 41.09ab Trung bình độ ẩm ảnh hưởng bởi nhiệt độ
30.22c 33.29c 45.73b 49.97a