Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết quả xác định thành phần khối lượng của quả Quất
3.6.2. Quy trình hoàn thiện tách chiết tinh dầu lá Quất
Hình 3.10. Sơ đồ quy trình tách chiết tinh dầu từ lá Quất
Phân ly
Tinh dầu thô
Làm khan Lắng, gạn Tinh dầu lá Na2SO4 khan lá Quất Xử lý Xay Ngâm
Chưng cất lôi cuốn hơi nước
Ngưng tụ
Tỷ lệ nước/nguyên liệu(v/w): 6/1 Thời gian xay: 2 phút
Nồng độ NaCl(w/v): 0% Thời gian ngâm : 3h Thời gian chưng cất: 80 phút
Thuyết minh quy trình:
- Chuẩn bị nguyên liệu: Chọn những lá Quất tươi, màu xanh bóng và đạt được
độ trưởng thành. Sau đó rửa sạch để loại bỏ các bụi bẩn và tạp chất có trên nguyên liệu. Tiến hành cân mỗi mẫu thí nghiệm 100g và cắt nhỏ sơ bộ nguyên liệu tạo điều kiện thuận lợi cho các quá trình sau. Trong trường hợp số lượng mẫu lớn, sau khi rửa sạch có thể bảo quản đông để chủ động nguồn nguyên liệu và đảm bảo chất lượng tinh dầu tạo ra.
- Xay: Cho nguyên liệu vào máy xay và thêm với nước sao cho tỷ lệ nước/nguyên liệu là 6/1 (v/w). Xay nhỏ nguyên liệu trong 2 phút.
- Ngâm: Chuyển hỗn hợp sau khi xay vào bình cầu của thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước theo kiểu Clevenger (có hoàn lưu nước chưng),lắp kín thiết bị, để yên trong 3giờ.
- Chưng cất: Tiến hành chưng cất hỗn hợp nguyên liệu đã xử lý dưới áp suất khí quyển (nhiệt độ dưới 1000C) trong 80 phút để thu hồi tinh dầu.
- Ngưng tụ: Hỗn hợp hơi nước và tinh dầu thoát ra được đi vào ống sinh hàn của thiết bị chưng cất, dưới tác dụng của nước có trong ống sinh hàn sẽ chuyển hóa hỗn hợp trên từ dạng hơi sang dạng lỏng và sau đó được chảy vào bộ phận ngưng tụ của thiết bị.
- Phân ly: Để yên cho hỗn hợp thu được trong bộ phận ngưng tụ đến khi tách hoàn toàn thành 2 pha. Cho lớp tinh dầu bên trên chảy qua ống xiphông vào bình hứng để thu tinh dầu thô.
- Làm khan: Thêm Na2SO4 khan vào bình chứa tinh dầu thô, vừa thêm vừa khuấy đều cho đến khi quan sát thấy các tinh thể muối Na2SO4 bắt đầu rời ra. Số lượng Na2SO4 khan phụ thuộc vào lượng nước sau phân ly nhiều hay ít và tại thí nghiệm của chúng tôi thì lượng Na2SO4 khan sử dụng là 3%.
- Lắng gạn- Thu tinh dầu: Để lắng hỗn hợp trên. Cho phần tinh dầu đã làm khan bên trên chảy qua ống xiphông vào bình chứa sản phẩm.
Sản phẩm tinh dầu thu được cho vào các bình chứa hay lọ sẫm màu, đậy kín, bảo quản trong tối ở 2-40C cho đến khi đem phân phối.