Mỗi vật liệu có thành phần và tỷ lệ các nguyên tố là khác nhau. Để khảo sát thành phần các nguyên tố hóa học cũng nhƣ định lƣợng của mỗi nguyên tố có trong vật liệu ZnO: Eu3+
thì chúng tôi tiến hành đo phổ tán sắc năng lƣợng tia X (EDS).
Hình 2.2. Thiết bị FESEM-JEOL/JSM-7600F tích hợp đo FESEM và EDS tại Viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST)- Đại học Bách
khoa Hà Nội.
Thiết bị EDS tích hợp trong kính hiển vi điện tử phân giải cao FESEM JSM 7600F có thể đồng thời khảo sát từng điểm hoặc từng vùng có diện
tin về thành phần cũng nhƣ định lƣợng của từng thành phần. Hệ FESEM- JSM-7600F tích hợp đo FESEM và EDS sử dụng trong nghiên cứu khóa luận đƣợc trình bày trên Hình 2.2.
2.2.3. Phƣơng pháp khảo sát cấu trúc tinh thể và thành phần pha của bột huỳnh quang
Nghiên cứu cấu trúc tinh thể nghĩa là tìm hiểu về cấu trúc vi mô của vật chất. Phƣơng pháp nghiên cứu đƣợc sử dụng phổ biến nhất là dùng nhiễu xạ tia X. Phƣơng pháp này đƣợc thực hiện trên cơ sở của hiện tƣợng nhiễu xạ Bragg khi chiếu trực tiếp chùm ta X lên tinh thể. Tinh thể đƣợc cấu tạo bởi các nguyên tử sắp xếp tuần hoàn, liên tục có thể xem nhƣ cách tử nhiễu xạ tự nhiên ba chiều, có khoảng cách giữa các khe cùng bậc với bƣớc sóng tia X. Khi chùm tia X chiếu trực tiếp vào nút mạng tinh thể thì mỗi nút mạng sẽ là một tâm tán xạ. Các tia X bị tán xạ giao thoa với nhau tạo nên các vân giao thoa có cƣờng độ thay đổi theo. Sử dụng phƣơng pháp này ta có thể xác định đƣợc các đặc tính về cấu trúc, thành phần pha của vật liệu mà không làm thay đổi hay phá hủy mẫu, ngoài ra khi tiến hành phân tích chỉ cần một lƣợng nhỏ mẫu vật liệu. Để nghiên cứu cấu trúc tinh thể (thông số mạng, kích thƣớc tinh thể, kiểu mạng) và thành phần pha tinh thể có trong mẫu một cách định tính, định lƣợng chúng tôi đo giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu vật liệu tổng hợp đƣợc. Từ đó đƣa ra các thông số về cấu trúc tinh thể nhƣ: khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng, hằng số mạng hay thành phần các pha cấu trúc có trong mẫu đều là cơ sở tiền đề để định hƣớng cho nghiên cứu về tính chất quang của vật liệu. Các mẫu nghiên cứu trong khóa luận đƣợc phân tích trên hai hệ đo X-ray: hệ Siemens D5000 tại Trƣờng Đại học khoa học tự nhiên Hà Nội (hình 2.3) và hệ D8 Advance. Các hệ đo này sử dụng bƣớc sóng tới λCu=1.5406 Å và phổ XRD đƣợc lấy thang đo từ 15o
≤ 2 ≤ 77o với bƣớc quét 0,01 hoặc 0,005 và thời gian lấy mỗi điểm là 5g.
Hình 2.3. Máy đo giản đồ nhiễu xạ tia X (X-Ray D8 Advance) tại Trường Đại học Cần Thơ.