Phổ nhiễu xạ tia X của bột huỳnh quang ZnO: Eu3+
(3%) đƣợc khuếch tán nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau từ 800 1200oC trong thời gian 3 giờ đƣợc thể hiện trong hình 3.1.
Hình 3.1. Phổ nhiễu xạ tia X của bột ZnO pha tạp Eu3+
với nồng độ 3%
được khuếch tán nhiệt ở nhiệt độ 800, 1000 và 1200oC trong thời gian 3 giờ
Kết quả phân tích các phổ XRD cho thấy các mẫu nhận đƣợc khi nồng độ pha tạp của ion Eu3+
đƣợc ủ tại các nhiệt độ khác nhau (800, 1000 và 1200oC) đều có các đỉnh nhiễu xạ có cƣờng độ mạnh tƣơng ứng với các mặt (100), (002), (101) đặc trƣng cho pha dạng lục giác Wurtzite của tinh thể ZnO
cho pha tinh thể ZnO, trên phổ XRD còn xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ có cƣờng độ yếu hơn đó là pha tinh thể Eu2O3 (theo thẻ chuẩn JSPDS No. 65- 3182). Các đỉnh nhiễu xạ của tinh thể Eu2O3 xuất hiện khi nồng độ pha tạp Eu3+ chỉ với 3% nguyên nhân đƣợc cho là do phƣơng pháp khuếch tán nhiệt, trên bề mặt vật liệu kết tủa muối Eu(NO3)3 thành Eu(OH)3 dƣới tác dụng của năng lƣợng nhiệt một phần ion Eu3+
đƣợc khuếch tán vào trong mạng nền ZnO và phần còn lại hình thành nên các tinh thể dạng oxit Eu2O3. Có thể giải thích quá trình hình thành oxit theo phƣơng trình phản ứng sau:
2Eu(OH)3 to
Eu2O3 3H2O.
Ở nhiệt độ khuếch tán thấp 800 1000oC so với nhiệt khuếch tán tại 1200oC, cƣờng độ nhiễu xạ của đỉnh đặc trƣng cho pha Eu2O3 là lớn hơn. Khi nhiệt độ khuếch tán tăng thì hệ số khuếch tán tăng nên ở nhiệt độ cao 1200o
C ion Eu3+ đƣợc khuếch tán vào trong mạng nền ZnO lớn hơn.
Quan sát góc nhiễu xạ hẹp hơn là từ 31 37o(ảnh chèn góc bên phải hình 3.1) có thể thấy rằng ở nhiệt độ cao 1000 – 1200oC do ion Eu khuếch tán vào mạng nền ZnO gây ra ứng suất mạng nên các đỉnh nhiễu xạ tại các mặt (100), (002), (101) có sự dịch đỉnh nhiễu xạ đáng kể (bán kính ion Eu3+
là 0.98 Å trong khi ion Zn2+ là 0.77 Å). Sự dịch chuyển của đỉnh nhiễu xạ cho thấy các ion Eu3+
đã đƣợc khuếch tán thành công vào mạng tinh thể của ZnO.