6. Phương pháp nghiên cứu:
2.3.2.2. Quá trình phân tích
b.1. Xử lý mẫu phân tích
+ Xác định hàm lượng tổng của các nguyên tố đất hiếm trong đất:
Các mẫu đất khô kiệt, được nghiền nhỏ, rây qua rây 0,2 mm. Cân mẫu đất cho vào chén teflon dung tích 50 ml, cho dung dịch hỗn hợp HF, HClO4
HNO3. Gia nhiệt hòa tan mẫu trên bếp điện có nhiệt độ không quá 3000C. Cô cạn dung dịch mẫu cho đến trạng thái muối ẩm. Cho tiếp HNO3 d=1,42g/ml và tiếp tục cô cạn đến trạng thái muối ẩm lặp lại một lần nữa. Hòa tan muối ẩm bằng HNO3 loãng. Lọc trên giấy lọc băng xanh, rửa phần không tan bằng HNO3 loãng. Tro hóa cặn cùng với giấy lọc trong chén platin sau đó nung chảy với hỗn hợp nung chảy. Để nguội, hòa tan trong HNO3 loãng. Gộp 2 dung dịch thu được và chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml. Thêm dung dịch nội chuẩn. Định mức tới vạch bằng HNO3 loãng.
Mẫu trắng được tiến hành qua tất cả các giai đoạn như mẫu phân tích. + Xác định hàm lượng kim loại di động trong đất:
Dùng cân phân tích cân 1g đất vào bình tam giác 50ml. Thêm vào 25ml dung dịch CH3COOH 0,1N, cho vào máy khuấy từ, khuấy 16h ở nhiệt độ phòng. Sau đó li tâm, gạn lấy dung dịch vào bình tam giác. Rửa đất bằng 15ml dung dịch CH3COOH 0,1N, ly tâm, gạn lấy nước lọc cho vào bình tam giác, sau đó rửa đất bằng 10ml nước cất đề ion, ly tâm, gạn lấy nước lọc cho
vào bình tam giác. Gộp nước lọc các lần ly tâm lại vào 1 bình tam giác, đun dung dịch thu được ở nhiệt độ 700C đến khi dung dịch gần cạn (còn khoảng 2ml), thêm tiếp 25ml dung dịch HNO3 0,1N, đun để cô đuổi CH3COOH. Đun đến khi dung dịch trong cốc còn lại khoảng 5ml, lấy ra khỏi bếp đun, tráng rửa nhiều lần thành bình tam giác bằng dung dịch HNO3 0,1N để lấy hết ion bám trên thành bình. Định mức dung dịch thu được bằng HNO3 0,1N đến 25ml, lọc bỏ cặn bằng giấy lọc định lượng. Đo nồng độ các nguyên tố đất hiếm dạng di động trong đất bằng máy ICP – MS.
b.2. Dung dịch đường chuẩn
Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn các nguyên tố phân tích Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Ho, Tm có nồng độ thích hợp trong môi trường HNO3. Thêm dung dịch nội chuẩn.
b.3. Thông số máy
Ngoài các qui định về phương thức về QA/QC, các thông số chính của máy khi phân tích các nguyên tố đất hiếm (REES) và các kim loại khác như sau:
Công suất cao tần (RF Power) 1400 W
Độ sâu mẫu (Sample Depth) 5,1 mm
Khí tạo plasma 15 l/ph
Khí mang 1,14 l/ph
Khí phụ trợ 0,9 l/ph
Tốc độ bơm (Uptake) 0,4 rps
Thời gian (Uptake) 60 s
Tốc độ bơm (Stable) 0,1 rps
Thời gian (Stable) 30 s
Nước làm nguội 2,4 l/ph
Nhiệt độ nước 18oC.
Dạng phổ 3 điểm (Full Quant(3))
Thời gian đo cho 1 điểm 0,1 s
b.4. Chọn vạch phân tích (số khối) b.5 Thiết lập method
b.6. Thiết lập sample log table
- Dung dịch chuẩn (Calibration Standard) - Mẫu phân tích
b.7. Tiến hành đo mẫu: Gọi method và sample log table đã lập. Tiến hành đo mẫu theo chương trình đã thiết lập.
b.8. Tính toán kết quả: Tính toán kết quả theo phương pháp đường chuẩn. Nếu số mẫu lớn dùng phương pháp nội chuẩn.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN