Vật liệu có cấu trúc tinh thể là vật liệu có sự sắp xếp đặc biệt của các nguyên tử trong tinh thể. Một cấu trúc tinh thể gồm có một ô đơn vị và rất nhiều các nguyên tử sắp xếp theo một cách đặc biệt; vị trí của chúng được lặp lại một cách tuần hoàn trong không gian ba chiều theo một mạng Bravais. Chính nhờ cấu trúc tinh thể đó mà các nhà nghiên cứu đã có thể dùng phương pháp nhiễu xạ tia X để phân tích vật liệu.
Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để xác định hằng số mạng và các đỉnh đặc trưng cho các cấu trúc mạng tinh thể. Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ electron, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa electron và nguyên tử.
Khi chiếu lên tinh thể một chùm tia Rơnghen, mỗi nút mạng trở thành tâm nhiễu xạ và mạng tinh thể đóng vai trò như cách tử nhiễu xạ. Nếu tia X chiếu vào nguyên tử làm các electron dao động xung quanh vị trí cân bằng của chúng, khi electron bị kích thích thì phát xạ ra tia X thứ cấp. Quá trình hấp thụ và tái phát bức xạ electron này được gọi là tán xạ, hay nói cách khác photon của tia X bị hấp thụ bởi nguyên tử và photon khác có cùng năng lượng được tạo ra. Khi không có sự thay đổi về năng lượng giữa photon tới và photon phát xạ thì tán xạ là đàn hồi, ngược lại nếu mất năng lượng photon thì tán xạ không đàn hồi. Theo định luật nhiễu xạ Vulf – Bragg vào năm 1913 thì khi chùm tia X đập vào tinh thể thì xuất hiện các tia nhiễu xạ với cường độ và các hướng khác nhau. Định luật Bragg giả thiết rằng mỗi mặt phẳng nguyên tử phản xạ sóng tới độc lập như phản xạ gương. Với điều kiện để có nhiễu xạ là phương trình Vulf – Bragg:
Trong đó:
d: khoảng cách giữa 2 mặt mạng song song lân cận. 2θ: góc hợp bởi tia X tới và tia nhiễu xạ.
λ: bước sóng tia X. n: bậc nhiễu xạ.
Hình 2.16:Biểu diễn tia tới và tia phản xạ trong nhiễu xạ Bragg
Mẫu được phân tích trong hệ máy trên là mẫu bột. Với mỗi lần phân tích, 1g mẫu được nghiền thành bột mịn ép trên khay dưới dạng lớp mỏng cỡ vài mm. Với điện áp gia tốc 40 KV, cường độ dòng 40 mA, bức xạ Cu–Kα (dùng tấm lọc Ni), tốc
độ quét 0.01o 2θ/0.2s. Một đường nhiễu xạ X–Ray được chạy cho mỗi mẫu với dãi góc từ 3o 2θ đến 50o 2θ.
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN