a. Kết quả phân tích XRD
Giản đồ XRD của các mẫu với thời gian già hóa từ 1-3h được cho trên hình 3.11. Các giản đồ đều chỉ thể hiện các vạch đặc trưng cho pha selen, cho thấy, với chất khử là axit ascorbic, pha selen được hình thành thuận lợi và nhanh chóng trong thời gian ngắn.
Hình 3. 11: Giản đồ XRD của các hạt nano selen được tổng hợp ở các thời gian già hóa khác nhau với chất khử ascorbic
b. Kết quả ảnh SEM
Khác với sự hình thành pha, quan sát ảnh SEM của các mẫu (hình 3.12) có thể thấy hình dạng các hạt selen thay đổi đáng kể theo thời gian già hóa kết tủa. Với thời gian già hóa trong 1h, phần lớn hạt selen tạo thành không có hình dạng xác định, một phần có dạng cầu nhưng chưa rõ rệt. Tăng thời gian già hóa sản
44
phẩm lên 2h, các hạt nano selen đã phát triển đầy đủ theo dạng hình cầu (hình 3.12b). Thời gian già hóa tăng lên đến 3h, các hạt nano selen không những đã phát triển đầy đủ theo dạng hình cầu mà lớp màng alginat bao quanh sẽ rất nhiều (hình 3.12c), các lớp màng này sẽ có xu hướng kết tập lại với nhau, làm cho sản phẩm bị kết khối. Điều này phù hợp với kết quả phân tích XRD như hình 3.10, với mẫu già hóa 3h, các vạch nhiễu xạ trở nên kém tách biệt hơn.
Hình 3. 12: Ảnh SEM của các hạt nano selen được tổng hợp ở các thời gian già hóa khác nhau với chất khử ascorbic, (a) 1h, (b) 2h, (c) 3h
Kết hợp các kết quả XRD và SEM, thời gian già hóa thích hợp được lựa chọn là 2h.