a. Kết quả phân tích XRD
Giản đồ XRD của các mẫu tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau được cho trên hình 3.1. Trên các giản đồ ta đều thấy chỉ xuất hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng của tinh thể selen (JCPDS 42- 1425). Các vạch rõ nét và tách biệt ở vị trí 2θ = 23.7, 29.8, 41.4, 43.9, 45.5, 51.8, 56.3, 61.9, 65.2, và 68.6 đặc trưng cho các mặt (100), (101), (110), (102), (111), (201), (112), (202), (211), và (113) tương ứng
33
của selen với cấu trúc lục phương (hexagonal). Kết quả này chứng tỏ rằng selen đơn pha đã được tạo thành.
Đối với một nguyên tố đa hình như selen, rất có thể nhiệt độ phản ứng sẽ ảnh hưởng đến thành phần pha cũng như cấu trúc tinh thể của sản phẩm. Tuy nhiên, nhìn chung, nhiệt độ phản ứng trong khoảng nhiệt độ phòng đến 80oC hầu như không ảnh hưởng đến cấu trúc tinh thể của selen tạo thành, không thấy sự khác nhau rõ rệt trên giản đồ XRD của các mẫu selen ở các nhiệt độ phản ứng khác nhau trong khoảng nhiệt độ này., ,. Từ đó, cũng thấy rằng pha selen đã được hình thành thuận lợi ngay tại nhiệt độ thường.
Hình 3. 1: Giản đồ XRD của các mẫu được tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau với chất khử ascorbic
b. Kết quả phân tích FTIR
Trên phổ của FTIR của axit ascorbic và mẫu selen tổng hợp ở 50oC (hình 3.2) chỉ ra một số dải hấp thụ đặc trưng trong khoảng 3226 - 3525 cm-1 tương ứng với các nhóm hydroxyl khác nhau của axit ascorbic. Vạch hấp thụ đặc trưng tại 1755 cm-1 trong quang phổ của axit ascorbic là do dao động hóa trị của liên kết
34
C=O, còn vạch hấp thụ tại 1680 cm-1 đặc trưng cho dao động của liên kết C = C trong vòng lactone năm cạnh [3, 25]. Hai vạch hấp thụ quan trọng này và một số nhóm hydroxyl của axit ascorbic không còn xuất hiện trong phổ của sản phẩm sau quá trình phản ứng. Khi tham gia quá trình khử axit ascorbic sẽ bị đề hydro hóa và mất đi hai điện tử:
C6H8O6 C6H6O6 + 2H+ + 2e
Như vậy có thể thấy rằng axit ascorbic đã đóng vai trò là chất khử trong phản ứng tạo kết tủa selen.
Đối với selen các vạch phổ hấp thụ sẽ nằm trong khoảng từ 50 – 250 cm-1 [15] do đó không thể hiện trên phổ FTIR ở hình 3.2.
Hình 3. 2: Phổ FTIR của mẫu được tổng hợp ở nhiệt độ 50oC với chất khử ascorbic
35
c. Kết quả phân tích SEM
Ảnh SEM của các mẫu tổng hợp trong khoảng nhiệt độ khảo sát được đưa trên hình 3.3.
Hình 3. 3: Ảnh SEM của các hạt nano selen được tổng hợp ở các nhiệt độ khác nhau với chất khử ascorbic, (a) to phòng, (b) 50oC, (c) 80oC
Với mẫu hình thành ở nhiệt độ thấp (khoảng 30oC), hạt chưa có dạng cầu rõ rệt, với kích thước không đều. Các mẫu tổng hợp ở nhiệt độ độ cao, 50 và 80oC, đều gồm các hạt nano selen ở dạng hình cầu, đường kính hạt nằm trong khoảng 50 - 100 nm. Không quan sát thấy sự khác nhau rõ rệt về kích thước hạt giữa hai mẫu 50 và 80oC.
Ngoài ra, khi thực hiện các thí nghiệm có thể nhận thấy nhiệt độ phản ứng cũng ảnh hưởng đến thời gian bắt đầu hình thành kết tủa. Ở nhiệt độ phòng thời gian bắt đầu hình thành kết tủa là khoảng 2h, còn khi tiến hành phản ứng ở 50 và 80oC thì thời gian bắt đầu hình thành kết tủa lần lượt là 20 phút và 10 phút. Như vậy, thời gian bắt đầu hình thành kết tủa tương đối lâu khi phản ứng ở nhiệt độ phòng và không quá khác biệt giữa 50 và 80oC.
Từ những kết quả và nhận xét trên, chúng tôi lựa chọn nhiệt độ cho phản ứng là 50oC.
36