a. Kết quả phân tích XRD
Kết quả phân tích XRD của các mẫu selen tổng hợp với các nồng độ axit ascorbic khác nhau được cho trên hình 3.9. Các giản đồ đều chỉ thể hiện các vạch đặc trưng cho pha selen. Riêng mẫu với nồng độ ascorbic cao nhất là 0,2M, các vạch nhiễu xạ không thực sự tách biệt rõ rệt.
Hình 3. 9: Giản đồ XRD của các hạt nano selen được tổng hợp với các nồng độ axit ascorbic khác nhau
42
b. Kết quả ảnh SEM
Trên ảnh SEM của các mẫu selen tổng hợp với các nồng độ axit ascorbic khác nhau (hình 3.10) có thể thấy ảnh hưởng rõ rệt của nồng độ chất khử ascorbic đến kích thước và hình dạng hạt selen tạo thành. Nồng độ axit ascorbic thấp 0.08M, hạt không có hình dạng rõ rệt, một số hạt dạng que, một số gần hình cầu, kích thước không đồng đều. Với nồng độ axit ascobic 0.12M, các hạt đã có hình cầu rõ rệt. Nồng độ axit ascorbic tăng đến 0.16M, các hạt selen tạo thành có dạng hình cầu đồng đều, kích thước hạt nhỏ hơn với mức độ phân tán cao.
Hình 3. 10: Ảnh SEM của các hạt nano selen được tổng hợp với các nồng độ axit ascorbic khác nhau, (a) 0,08M, (b) 0,12M, (c) 0,16M, (d) 0,20M
Khi nồng độ axit ascorbic quá thấp, có thể có một phần alginat tham gia phản ứng với vai trò là chất khử, tạo nên selen hình que. Khi tăng nồng độ axit ascorbic, số lượng hạt selen hình thành cũng tăng lên, chúng cạnh tranh phát triển, nên sẽ dễ dạng bị bao bọc bởi alginat có mặt trong dung dịch tạo nên sự phân tán tốt hơn. Tăng nồng độ ascorbic đến 0,20M, hạt nhỏ hơn nhưng dường như mức độ kết dính
43
bắt đầu tăng có thể do lượng selen hình thành quá nhiều. Do vậy chúng tôi chọn nồng độ axit ascorbic thích hợp là 0.16M.