6. Dự kiến đóng góp mới
3.1. Đặc điểm cấu trúc của vật liệu Li2SnO3
Hình 3.1 cho thấy các giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) qua bột của Li2SnO3 đƣợc chế tạo bằng phƣơng pháp phản ứng pha rắn ở hai giai đoạn khác nhau. Giản đồ a) cho thấy phổ XRD qua bột của mẫu sau khi ủ nhiệt ở 800 o
C trong thời gian 6 h; giản đồ b) là phổ XRD qua bột của mẫu sau thiêu kết ở 1000 oC trong 12 h. Kết quả phân tích cho thấy hợp thức Li2SnO3 đƣợc hình thành sau khi hỗn hợp SnO2+Li2CO3 đƣợc nghiền trộn theo tỉ lệ nguyên tử kim loại Sn:Li2 là 1:1 và ủ nhiệt
ở 800 oC trong 6 h.
Giản đồ nhiễu xạ tia X qua bột của mẫu đƣợc thiêu kết ở nhiệt độ 1000 oC
Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Li2SnO3 tại các giai đoạn khác nhau: a) Sau nung sơ bộ ở 800 oC trong 6 h; b) Sau thiêu kết ở nhiệt độ 1000 oC
29
trong thời gian 12h sau đó (Hình 3.1b) không có gì thay đổi so với kết quả nhận đƣợc từ mẫu đƣợc xử lí ở nhiệt độ 800 o
C (Hình 3.1a) ngoài sự thay đổi về độ sắc nét của các đỉnh nhiễu xạ. Độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ tăng khi mẫu đƣợc xử lí ở nhiệt độ cao hơn, điều đó là do kích thƣớc của các hạt tinh thể tăng khi tăng nhiệt độ thiêu kết. So với phổ dữ liệu XRD của vật liệu chế tạo đƣợc (theo thƣ viện dữ liệu JCPDS, thẻ số 31−0761), một pha cấu trúc tinh thể đơn tà của Li2SnO3 thuộc nhóm không gian C2/c đã nhận đƣợc bằng phƣơng pháp phản ứng pha rắn.
Vậy bằng phƣơng pháp phản ứng pha rắn, chúng tôi đã chế tạo thành công vật liệu Li2SnO3 có dạng đơn pha, có cấu trúc tinh thể đơn tà, thuộc nhóm không gian C2/c.