- Dung dịch Al3+: cân 1,233 g Al2(SO4)3.H 2O rắn cho vào bình định mức 100 ml Sau đó thêm nước cất định mức đến vạch ta được dung dịch Al3+
a. Đường chuẩn xác định lân dễ tiêu
Bảng 2.10. Đường chuẩn xác định lân dễ tiêu STT Số ml dung dịch tiêu chuẩn 10 mg/l Số ml hỗn hợp thuốc thử Nồng độ lân C mg P2O5/l TC1 0,3 4 0,06 TC2 1 4 0,2 TC3 2 4 0,4 TC4 3 4 0,6 TC5 4 4 0,8
Hình 2.2. Đường chuẩn xác định lân dễ tiêu (phụ lục 3.8)
b. Cách tiến hành
Cân chính xác khoảng 5 g đất khô trong không khí cho vào bình tam giác 100 ml, cho vào đó 25 ml dung dịch axit HCl 0,2 N, lắc đều 1 phút, để yên 15 phút, lọc bằng giấy lọc.
Cho 5 ml mẫu vào bình định mức 50 ml, sau đó thêm 4 ml dung dịch thuốc thử, định mức bằng nước cất đến 50 ml. Trộn đều hỗn hợp đun trong 10 phút để màu được lên hoàn toàn. Đo mật độ quang ởbước sóng 880 nm.
c. Kết quả phân tích
Hàm lượng P2O5 trong mẫu được tính theo công thức: P2O5 (mg/100 g đất)= 2 1 C x V x V x 100 m x V Trong đó: - C: nồng độ so màu mg P2O5/l. - V1: số ml dung dịch lấy so màu (5 ml). - V2: thểtích định mức (50 ml).
- m: khối lượng mẫu cân (g).
- V: thể tích dung dịch chiết (25 ml).
CP2O5(mg /l) A
40
Bảng 2.11. Hàm lượng P dễ tiêu trong 5 mẫu đất ở nông trường cao su Nhà Nai (phụ lục 3.9)
Mẫu đất Nồng độ lân C (mg P2O5/l) Số mg P2O5/100 g đất khô tuyệt đối Lô I14 0,073 0,028 0,47 0,18 Lô 018 0,187 0,025 0,95 0,13 Lô K10 0,681 0,026 3,44 0,13 Lô L2 0,384 0,022 1,94 0,11 Lô E21 0,706 0,027 3,57 0,14
2.4. XÁC ĐỊNH OXI HÒA TAN (DO) TRONG NƯỚC BẰNG
PHƯƠNG PHÁP WINKLER
2.4.1. Nguyên tắc
Dựa trên sự oxy hóa Mn2+ thành Mn4+ bởi lượng oxy hòa tan trong nước.
Khi cho MnSO4 và dung dịch iodua kiềm (NaOH + KI) vào mẫu, có hai trường hợp xảy ra:
+ Nếu không có oxy hiện diện, kết tủa Mn(OH)2 có màu trắng:
Mn 2+ + 2 OH-→ Mn(OH)2 ↓
+ Nếu mẫu có oxy hiện diện, một phần Mn2+ bị oxi hóa thành MnO2 kết tủa
màu nâu: Mn2+ + 2OH- + ½ O2→ MnO2↓ + H2O
Hay: Mn(OH)2 + ½ O2→ MnO2↓ + H2O
MnO2 có khả năng oxi hoá I- thành I2 tự do trong axit. Như vậy lượng I2 được giải phóng tương đương với lượng oxy hòa tan có trong nước. Lượng I2 này
được xác định bằngphương pháp chuẩn độ thiosunfat với chỉ thị hồ tinh bột.
MnO2↓ + 2 I- + 4H+→ Mn2+ + I2 + 2 H2O
(kết tủa nâu) (vàng nâu)
I2 +2Na2S2O3→ Na2S4O6 + 2 NaI
(vàng nâu) (không màu)
41
Phương pháp Winkler bị giới hạn bởi các tác nhân oxy hóa khác như: NO2-, Fe3+… các tác nhân này cũng có thể oxi hóa 2I-→ I2 đưa đến việc nâng cao trị số
kết quả. Ngược lại tác nhân khử như: Fe2+, SO32-, S2-… lại khử I2 → 2I- làm thấp
giá trị kết quả.
Đặc biệt NO2- là một trong những chất thải ngăn trở thường gặp. Nó không oxi hoá Mn2+, song khi môi trường có iodua và axit, NO2- sẽ oxi hoá iodua thành iot, N2O2được tạo thành từ phản ứng lại bị oxi hoá bởi oxi trong không khí qua mặt
thoáng dung dịch để tạo ra lại NO2-
2 NO2- +2 I - + 4 H+→ I2 + N2O2 + 2 H2O N2O2 + ½ O2 + H2O → 2 NO2- +2 H+ N2O2 + ½ O2 + H2O → 2 NO2- +2 H+
Do đó khi có NO2- trong mẫu điểm kết thúc chuẩn độ không xảy ra bình thường.
Để khắc phục nhược điểm trên, phương pháp Winkler được cải tiến bằng
cách: trong dung dịch iodua kiềm được thêm vào một lượng nhỏ natri azit. Lượng
NO2- sẽ bị loại hẳn theo quá trình sau:
NaN3 + H+→ HN3 + Na+ HN3 + NO2- + H+→ N2 + N2O + H2O 2.4.2. Dụng cụ và hóa chất 2.4.2.1. Dụng cụ - Chai 1 lít. - Chai DO. - Buret. - Bình tam giác. - Pipet 2 ml. - Ống đong 100 ml. 2.4.2.2. Hoá chất
- Dung dịch MnSO4: hòa tan 36,4 g MnSO4.H2O (hoặc 40 g MnSO4.2H2O hay 48 g MnSO4.4H2O hay 42 g MnCl2) trong nước cất rồi pha loãng thành 100 ml, lọc lấy phần dung dịch, sau đó định mức lại 100 ml.
42
- Dung dịch kiềm iodua – azit: hòa tan 50 g NaOH (hay 70 g KOH) và 13,5 g NaI (hay 15 g KI) vào 50ml nước cất 2 lần, sau đó thêm 1 g NaN3 hòa tan sẵn trong
4 ml nước cất. Sau đó, định mức lại thành 100 ml. - Dung dịch Na2S2O3 0,025 N:
Pha dung dịch Na2S2O3 0,1 N: hòa tan 25 g Na2S2O3.5H2O trong nước cất, thêm 1 g NaOH hay 5 ml CHCl3, pha loãng thành 1 lít.
Lấy 250 ml dung dịch Na2S2O3 0,1 N pha thành 1 lít ta thu được Na2S2O3 0,025N.
- Chỉ thị hồ tinh bột: Lấy 5– 6 g tinh bột hòa tan vào vài ml nước, đổ vào 1 lít
nước sôi, đun sôi vài phút, để qua đêm. Thêm 1 lượng nhỏ chất bảo quản (1,3 ml axit salicylic, vài giọt toluen, rượu amilic, cloroform…).
- Dung dịch KF: 40 g KF.2H2O hòa tan thành 100 ml, hay NaF. - Dung dịch KAl(SO4)2.12H2O 10%.
- H2SO4đặc.
- Dung dịch NH3đặc (25%).
- Dung dịch Fe3+ 5000 mg/l: 2,4133 g FeCl3.6H2O trong nước cất, thêm 2ml dung dịch HCl đặc, định mức đến 100ml.
2.4.3. Cách tiến hành
- Nếu có chất lơ lửng thì cần loại bỏ:
Dùng xiphông lấy mẫu vào đầy chai nút mài nhẵn có dung tích là 1 lít (đầu xiphông để sát đáy chai, trong khi chai đầy dần thì từ từ rút lên và tiếp tục cho chảy
tràn vào khoảng 100 ml).
Dùng pipet thêm vào chai trên 10 ml dung dịch KAl(SO4)2.12H2O 10% và 2 ml dung dịch NH3đặc.
Đậy chai sao không có bọt khí.
Lắc chai khoảng 1 phút, để lắng ở nơi cách xa nguồn nhiệt và không có ánh sáng mặt trời rọi trực tiếp.
Sau 10 phút, dùng xiphông chuyển phần nước trong bên trên kết tủa vào đầy
43
Chú ý: không để bọt khí bám xung quanh thành chai bằng cách: khi đã cho mẫu vào được nửa chai thì lắc nhẹ, sau đó tiếp tục cho mẫu vào cho đến khi tràn
đầy chai.