- Cân chính xác 0,2377 g saccarozơ tinh khiết cho vào bình định mức 100ml, thêm n ước cấtđến vạch, lắcđều cho đến khi tan hết đường.
c.Tiến hành chuẩn độ
- Chuẩn độ lượng muối sinh ra bằng dung dịch HCl 0,01N với chỉ thị hỗn
hợp, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh lá mạ sang màu đỏ.
2.2.1.4. Kết quả
Hàm lượng nitơ tổng số trong các mẫu đất
X = . . . .
.Trong đó: Trong đó:
X: phần trăm hàm lượng nitơ tổng số trong đất (%).
V: thể tích dung dịch HCl 0,01N tiêu tốn để chuẩn độ mẫu (ml)
N: nồng độ đương lượng của axit HCl (N = 0,01).
m: khối lượng mẫu.
: hệ số khô kiệt của đất.
Bảng 2.5. Hàm lượng nitơ tổng số của 5 mẫu đất ở nông trường cao su Phạm Văn Cội (phụ lục 2.1) Mẫu %N Lô 1/95 0,0973 ± 0,0018 Lô 2/95 0,1080 ± 0,0021 Lô 2009 0,0477 ± 0,0020 Lô 1994 0,231 ± 0,035 Lô 2007 0,0653 ± 0,0057
31
2.2.2. KHẢO SÁT HÀM LƯỢNG NITƠ DỄ TIÊU 2.2.2.1. Nguyên tắc xác định hàm lượng nitơ dễ tiêu 2.2.2.1. Nguyên tắc xác định hàm lượng nitơ dễ tiêu
Trong đất nitơ tồn tại chủ yếu ở dạng N-hữu cơ và lượng nhỏ N-khoáng (NH4+, NO3-). Tuy nhiên cây trồng chỉ sử dụng chúng ở dạng N-khoáng hay còn gọi
là N dễ tiêu.
Dùng dung dịch KCl 1N để chiết các dạng N dễ tiêu trong đất, khử nitrat
bằng hỗn hợp Devarda về dạng amoni, sau đó tiến hành chưng cất trong bộ cất NH3. Hấp thụ amoniac sinh ra bằng dung dịch axit boric và xác định hàm lượng nitơ bằng
cách chuẩn độ với axit HCl hoặc H2SO4(tương tự như xác định N tổng).
Các phản ứng xảy ra:
KĐ]NH4+ + KCl KĐ]K+ + NH4Cl
- Khử nitrat bằng hỗn hợp Devarda về dạng amoni:
2Al + 3H2SO4 Al2(SO4)3 + 6H Zn + H2SO4 ZnSO4 + 2H HNO3 + 2H HNO2 + H2O HNO2 + 6H NH3 + 2H2O 2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 - Trung hòa: NH4+ + OH- NH3 + H2O - Chưng cất hấp thu: NH3 + H3BO3 NH4+ + H2BO3- - Chuẩn độ: H+ + H2BO3- H3BO3 2.2.2.2. Hóa chất, dụng cụ a. Hóa chất
- Dung dịch KCl 1N: cân 74,92 g KCl pha thành 1lít với nước cất.
- Chỉ thị hỗn hợp: hòa tan 0,1 g bromocresol xanh và 0,02 g metyl đỏ trong
100 ml etanol.
- Dung dịch axit boric 4 %.
- Hỗn hợp Devarda: trộn đều các bột kim loại kẽm, đồng, nhôm mịn khô theo đúng tỷ lệ khối lượng 5: 50: 45. Bảo quản trong bình hút ẩm.
32
- Axit H2SO4 0,5 N: 5,4 ml H2SO4đặc pha thành 100 ml dung dịch H2SO4 2 N. Lấy 25 ml dung dịch H2SO4 2 N pha thành 100 ml dung dịch H2SO4 0,5 N.
- Axit HCl 0,005N: 8,4 ml axit HCl đặc pha thành 1 lít dung dịch HCl 0,1N. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hút 25 ml dung dịch HCl 0,1N pha thành 500 ml dung dịch HCl 0,005N.
b. Dụng cụ
- Erlen 250 ml, buret 25 ml, giá buret. - Hệ thống chưng cất đạm.
- Phễu lọc, bình hút ẩm, máy lắc, bếp điện. - Pipet 10, 20, 25 ml.
- Bình định mức.
- Cốc thủy tinh 100 ml, 250 ml.
2.2.2.3. Cách tiến hành
- Cân chính xác khoảng 40 g đất cho vào bình tam giác 250 ml, rót vào 100 ml dung dịch KCl 1N. Lắc 1 giờ và lọc.
- Dùng pipet rút 50 ml dịch lọc cho vào cốc 250 ml, thêm 30 – 40 ml axit sunfuric 0,5 N, tiếp đó thêm 0,4 g hỗn hợp Devarda đun trên bếp điện khoảng 15 phút. Để nguội, chuyển toàn bộ vào ống cất, tiến hành cất nitơ, hấp thu vào dung dịch axit boric sau đó chuẩn độ như là xác định nitơ tổng.
Tiến hành cất mẫu trắng tương tự như trên nhưng thay 50 ml dịch lọc bằng
50 ml dung dịch KCl 1N.
2.2.2.4. Kết quả
Hàm lượng nitơ dễ tiêu trong các mẫu đất
Y = ( ). . . .
Trong đó:
Y: hàm lượng nitơ dễ tiêu trong đất (mg/100g đất).
V: thể tích axit HCl dùng để chuẩn độ mẫu (ml). V0: thể tích axit HCl dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml). N: nồng độ đương lượng của axit HCl (N = 0,005).
33
: hệ số khô kiệt của mẫu đất.
Bảng 2.6. Kết quả phân tích N dễ tiêu 5 mẫu đất ở nông trường cao su
Phạm Văn Cội (phụ lục 2.2)
Mẫu N dễ tiêu (mg/100g đất) NH4+quy đổi (mg/100g đất)
Lô 1/95 1,710 ± 0,053 2,198 ± 0,068
Lô 2/95 2,311 ± 0,057 2,972 ± 0,073
Lô 2009 1,207 ± 0,026 1,552 ± 0,033
Lô 1994 2,82 ± 0,17 3,62 ± 0,22
Lô 2007 1,344 ± 0,094 1,73 ± 0,12
2.3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LÂN TRONG ĐẤT
2.3.1. Nguyên tắc
Trong môi trường axit, photpho sẽ phản ứng với amoni molipdat với sự có mặt của kali antimonyl tartrat làm xúc tác để hình thành phức dị đa (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
photphomolipdat có màu vàng:
PO43- + 12MoO42- + 27 H+ → H3[P(Mo12O40)] + 12 H2O
- Phức này bị khử bởi axit ascorbic tạo thành một hợp chất màu xanh: H3[P(Mo12O40)] + ne + nH+→ H3PMo12O40Hn
- Đo mật độ quang tại bước sóng 880 nm, dựa vào phương trình đường chuẩn
xác định hàm lượng lân có trong mẫu.
2.3.2. Dụng cụ - hóa chất 2.3.2.1. Dụng cụ 2.3.2.1. Dụng cụ
- Cân phân tích Sartorius.
- Máy đo quang PERKIN ELMER.
- Bình phá mẫu.
- Bình định mức 50 ml, 100 ml, 500 ml, 1000 ml. - Giấy lọc.
- Pipet có chia vạch.
34
- H2SO4đặc (d=1,84 g/ml). - HClO4 70 %.
- Dung dịch H2SO4 2,5 M: pha loãng 70 ml H2SO4 đặc thành 500 ml bằng
nước cất.
- NaOH 2 M: hòa tan 80 g NaOH lên thành 1 lít bằng nước cất.
- Chỉ thị phenolphtalein 0,1 % trong etanol: cân 0,1 g phenolphtalein hòa tan vào 60 ml etanol rồi thêm nước cất cho đến 100 ml.
- Dung dịch kali antimonyl tartrat: hòa tan 1,3715 g K(SbO)C4H4O6.1/2H2O và pha loãng thành 500 ml bằng nước cất. Chứa dung dịch trong chai thủy tinh.
- Dung dịch amoni molipdat: cân 20 g amomi molipdat rồi hòa tan trong 500
ml nước cất. Chứa dung dịch trong chai thủy tinh.
- Axit ascorbic 0,1 M : hòa tan 1,76 g axit ascorbic (C6H8O6) trong 100 ml
nước cất. Bảo quản trong tủ lạnh sử dụng trong tuần. - Hỗn hợp thuốc thử:
+ 100 ml dung dịch H2SO4 5 N.
+ 10 ml dung dịch kali antimonyl tartrat. + 30 ml dung dịch amoni molipdat. + 60 ml dung dịch axit ascorbic.
Nếu chuẩn bị đúng dung dịch hỗn hợp thuốc thử có màu vàng nhạt. Khi hỗn hợp có màu vàng đậm thì hủy và pha lại dung dịch mới.
- Dung dịch tiêu chuẩn: cân chính xác 0,1917 g muối KH2PO4 hòa tan trong
nước cất và định mức lên 1000 ml. Lấy 10ml dung dịch này pha loãng thành 100
ml. Như vậy 1 ml dung dịch này chứa 0,01 mg P2O5.
- Dung dịch Fe3+: cân 4,830 g FeCl3.6H2O rắn cho vào bình định mức 100
ml. Sau đó thêm nước cất định mức đến vạch ta được dung dịch Fe3+ 10000 mg/l. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Dung dịch Al3+: cân 1,233 g Al2(SO4)3.H2O rắn cho vào bình định mức 100 ml. Sau đó thêm nước cất định mức đến vạch ta được dung dịch Al3+ 1000