Thời gian vận chuyển từnơi lấy mẫu đến phòng thí nghiệm càng ngắn thì kết quả càng chính xác, phải giữ mẫu ở chỗ tối và nhiệt độ thấp.
Khi vận chuyển mẫu phải bọc chai, chèn lót giữa các chai bằng giấy mềm,
đặt chai vào hộp gỗ, túi da sao cho an toàn tránh đổ vỡ trong khi vận chuyển. Các
điều kiện bảo quản và thời hạn lưu mẫu để phân tích các chất cụ thể xem phần phụ
lục của tiêu chuẩn này.
Bảng 1.4: Phương thức bảo quản và thời gian lưu trữ mẫu [13]
Chỉ tiêu phân tích Phương thức bảo quản Thời gian tồn trữ tối đa
Độ cứng Không cần thiết
Canxi ( Ca2+) Không cần thiết
Cl- Không cần thiết F- Không cần thiết Độ dẫn điện 40C 28 giờ Độ axit, độ kiềm 40C 24 giờ Mùi 40C 6 giờ Màu 40C 48 giờ Sunfat 40C,pH <8 28 ngày
20
H2S Thêm 2mg/l kẽm axetat 7 ngày
DO 0,6 ml H2SO4 + 1ml
10-200C 8 giờ
COD 2 ml/l H2SO4 7 ngày
Dầu và mỡ 2ml/l H2SO4; 40C 28 ngày
Cacbon hữu cơ 2 ml/l HCl, pH < 2 7 ngày
Cyanua 40C, NaOH, pH>12 trong tối 24 giờ
Phenol 40C, H2SO4, pH <2 24 giờ
N-NH3 40C, H2SO4, pH <2 7 ngày
N-NO2- ; N-NO3- 40C, H2SO4, pH <2 Phân tích ngay
Photphat 40C 48 giờ
21
Chương 2 THỰC NGHIỆM
2.1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MÙN TRONG ĐẤT BẰNG
PHƯƠNG PHÁP THIURIN 2.1.1. Nguyên tắc 2.1.1. Nguyên tắc
Hàm lượng mùn trong đất được xác định thông qua hàm lượng cacbon.
Trong mùn, hàm lượng cacbon trung bình chiếm 58%. Để xác định cacbon trong đất người ta dùng một lượng thừa K2Cr2O7 trong môi trường axit H2SO4 (tỉ
lệ 1:1).
2 K2Cr2O7 + 8 H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2 Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O
Lượng K2Cr2O7 thừa sẽđược chuẩnđộ bằnglượng muối Mohr tiêu chuẩn (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
K2Cr2O7 + 7 H2SO4 + 6FeSO4 → Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4) 3 + K2SO4 + 7H2O Từ lượng K2Cr2O7 dùng để oxi hóa có thể suy ra h à m l ư ợ n g cacbon. Từ cacbon suy ra mùn bằng cách nhân với hệ số 1,724.
Trong quá trình chuẩn độ, Fe3+ tạo thành có thể ảnh hưởng đến quá trình chuyển màu của chỉ thị. Vì vậy, trước khi chuẩn độ có thể thêm một lượng nhỏ
H3PO4 hoặc muối chứa ion F- để tạo phức không màu với Fe3+.
2.1.2. Dụng cụ và hóa chất
2.1.2.1. Dụng cụ
- Ống nghiệm chịu nhiệt, giá ống nghiệm. - Ống thủy tinh dài (ống sinh hàn không khí). - Buret 25 ml, giá buret.
- Bình tam giác 100 ml. - Pipet 2 ml, 5 ml, 10 ml. - Bếpđiện. - Cốc thủy tinh 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml. - Nhiệt kế 3000 C. 2.1.2.2. Hóa chất - Glixerol
22
trong 1 lít nước cất sau đó cho từ từ 1 lít H2SO4 đặc (d= 1,84 g/ml) vào. Trong quá trình pha cầnlưu ý những điểm sau:
+ Phải cho từ từ H2SO4, vừa cho vừa khuấy đều, nếu nóng quá thì phải dừng lại.
+ Sau khi pha xong, để nguội, cho vào bình định mức
+ Nếu để một vài hôm thấy có tinh thể màu đỏ hình kim xuất hiện thì chỉ cần
cho thêm ít nước, lắcđều tinh thể sẽ mất.
- Dung dịch muối Mohr 0,2 N: cân 80 g muối Mohr (NH4)2SO4.FeSO4. 6H2O hoặc 56 g FeSO4.7H2O pha vào bình 1 lít gồm nước cất và 20 ml H2SO4
đặc, định mức thành 1 lít. Sau đó, chuẩn lại dung dịch muối Mohr bằng dung dịch
K2Cr2O7.
- Chỉ thị ferroin: cân 0,695 g FeSO4.7 H2O và 1,485 g o-phenantrolin- monohydrat trong 100 ml nước cất.
- Dung dịch Fe3+ 5.10-4 g/ml: hòa tan 0,2413 g FeCl3.6H2O trong nước cất
có chứa 2 ml HCl đặc vào bình định mức 100 ml, thêm nước cấtđến vạch.
- Dung dịch Cl- 6.10-3 g/ml: cân 0,9887 g NaCl cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch.
- H3PO4 đậm đặc.
- Ag2SO4 trong H2SO4 (15 g/l): cân 15 g Ag2SO4 hòa tan trong 1 lít H2SO4
đặc.
2.1.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xác định mùn trong đất trong đất
Chuẩn bị dung dịch saccarozơ
- Cân ch ín h xác 0,2377 g saccarozơ tinh khiết cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cấtđến vạch, lắcđều cho đến khi tan hết đường.