- Cân chính xác 0,2377 g saccarozơ tinh khiết cho vào bình định mức 100ml, thêm n ước cấtđến vạch, lắcđều cho đến khi tan hết đường.
2.2.1.1. Nguyên tắc
Phương pháp này dùng để xác định hàm lượng N tổng (N-amoni, N-nitrat, N-nitrit, N-trong hợp chất hữu cơ) trong tất cả các loại đất.
Nitơ tổng số trong đất là một chỉ tiêu thường được phân tích để đánh giá độ
phì nhiêu tiềm tàng của đất. Để phân tích đạm tổng số, người ta dùng H2SO4 đậm đặc kết hợp với chất xúc tác như CuSO4, Se, TiO2, HgO… hoặc chất oxi hóa mạnh như K2Cr2O7, KClO4 nhằm phân hủy chất hữu cơ, chuyển các dạng N về dạng
amoni.
Tiến hành chưng cất chuyển amoni về NH3, sau đó áp dụng phương pháp
chuẩn độ để xác định N tổng số trong đất.
Các phản ứng xảy ra:
- Mẫu đất chứa nitơ + H2SO4 đậm đặc NH4+ + SO2 + H2O - Trung hòa: NH4+ + OH- NH3 + H2O - Chưng cất hấp thụ: NH3 + H3BO3 NH4+ + H2BO3- - Chuẩn độ: H+ + H2BO3- H3BO3 2.2.1.2. Hóa chất, dụng cụ a. Hóa chất
- Dung dịch NH4+_N tiêu chuẩn: hòa tan 0,165 g (NH4)2SO4 thành 1 lít dung dịch bằng nước cất.
- Hỗn hợp xúc tác: nghiền, trộn kỹ hỗn hợp 200 g K2SO4, 6 g CuSO4.5H2O và 6 g Se.
- Dung dịch NaOH 40 %: hòa tan 400 g NaOH trong nước cất và pha loãng
29
- Chỉ thị hỗn hợp: hòa tan 0,1 g bromocresol xanh và 0,02 g metyl đỏ trong
100 ml etanol.
- Axit HCl 0,01N: 8,4 ml HCl đặc (d = 1,18 g/ml) pha thành 1 lít dung dịch
có nồng độ 0,1 N. Lấy 100 ml dung dịch HCl 0,1 N pha thành 1 lít dung dịch HCl 0,01 N.
- Axit salixilic/axit sunfuric: hòa tan 25 g axit salixilic trong 1 lít axit H2SO4
đậm đặc.
- Dung dịch axit boric 4 %: cân 4g hòa tan thành 100 ml dung dịch bằng nước cất.
- Na2S2O3.5H2O: nghiền mịn trước khi dùng.
b. Dụng cụ
- Bình phá mẫu 250 ml.
- Hệ thống phá mẫu bằng bình Kjeldahl. - Erlen 250 ml.
- Bộ chưng cất đạm. - Buret 25 ml, giá buret. - Pipet 2 ml, 5 ml, 10 ml. - Cốc thủy tinh 100 ml, 250 ml. - Đũa thủy tinh.