Hình 18 là giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu IPC tổng hợp được ở nhiệt độ 25oC (a) và 60oC (b).
Kết quả cho thấy, mẫu IPC thu được ở 25oC sắt có thể tồn tại ở trạng thái vô định hình do không thể hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng của các hợp chất chứa sắt. giản đồ XRD thể hiện cách vạch sắc nhọn đặc trưng của NaCl (2θ ≈ 31,8o; 45,5o theo JCPDS 5-0628), đây là một sản phẩm phụ của quá
trình phản ứng có thể kết tinh lẫn một lượng nhỏ cùng với IPC. Lượng nhỏ muối NaCl này không làm giảm chất lượng thuốc thiếu máu thiếu sắt vì trong thực tế, phức IPC được hòa tan trong nước muối 0,9% điều chế thuốc ở dạng dung dịch. Trong nghiên cứu này, giản đồ XRD của một số mẫu điều chế ở 60oC cũng xuất hiện các vạch đặc trưng của NaCl.
Trên giản đồ XRD của mẫu IPC tổng hợp ở 60oC, tồn tại các vạch nhiễu xạ ở các vị trí góc 2θ ≈ 16,8o, 26,8o, 39,2o, 46,4o và 55,9o, đặc trưng cho β-FeOOH (theo JCPDS#34-1266).
Ở nhiệt độ 90oC, maltodextrin bắt đầu bị phân hủy nhiệt gây mùi khét cháy khó chịu. Như vậy nhiệt độ 60oC tỏ ra thuận lợi hơn cho sự tạo phức IPC so với hai mức nhiệt độ còn lại. Vì lý do trên, các thí nghiệm tiếp theo tổng hợp IPC được thực hiện ở nhiệt độ 60oC.
Hình 18: Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu IPC thu được ở nhiệt độ 25oC (a) và 60oC (b)
Bảng 4 trình bày điều kiện tiến hành và ảnh hưởng của nhiệt độ đến phản ứng tạo phức IPC. Ở nhiệt độ 25oC, phần lớn sản phẩm tạo thành sau 2h phản ứng là hidroxit sắt không tan trong nước, chỉ một phần sắt nhỏ tạo thành phức IPC đạt hiệu suất 16% trong khi ở 60oC, hiệu suất hồi phục IPC là 85%. Ở nhiệt độ 90oC có sự phân hủy của maltodextrin gây mùi khét cháy trong quá trình phản ứng. Như vậy nhiệt độ 60oC tỏ ra thuận lợi hơn cho sự tạo phức IPC so với hai mức nhiệt độ còn lại.
Bảng 4: Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng tạo phức IPC Thí nghiệm Thời gian Phản ứng (h) Nhiệt độ phản ứng (oC) Hiệu suất (%) Trạng thái của sắt 1 2 25 16 Vô định hình 2 2 60 85 Akaganeite 3 2 90 - -
Hình 19 là phổ hồng ngoại FT-IR của phức IPC tổng hợp ở 60oC. Phổ FT-IR của mẫu thể hiện một dải hấp thụ rất mạnh và rộng với cực đại hấp thụ nằm trong khoảng 3400-3300 cm-1, dải hấp thụ trong vùng này được gán cho dao động (OH) của FeOOH và oligosaccarit. Trong vùng bước sóng 700 cm- 1, cường độ hấp thụ biến đổi đáng kể. Cường độ hấp thụ mạnh ở vùng 719- 690 cm-1 trên phổ của IPC so với phổ của maltodextrin là do dao động (OH) trong β-FeOOH.
Hình 19: Phổ hồng ngoại FT-IR của phức IPC
Sự dịch chuyển của các dải 1650 và 1449 cm-1 của maltodextrin về phía sóng dài và sự tăng mạnh cường độ của các dải này khẳng định có sự liên kết giữa hạt keo FeOOH với oxy trong nhóm CH2-OH của maltodextrin. Điều này cho thấy các hạt keo FeOOH không đơn thuần nằm lỏng lẻo trong khối
polyme maltodextrin mà đã có liên kết hóa học hình thành giữa hai hợp chất này để tạo thành phức chất.
Như vậy, kết quả phân tích phổ FT-IR cũng trùng hợp với phân tích nhiễu xạ tia X ở trên rằng có sự tồn tại của β-FeOOH trong phức sản phẩm IPC.