Hình 15 là giản đồ XRD (a) và phổ FT-IR (b) của bột IPC tổng hợp ở nhiệt độ 25oC.
Nhận xét:
Giản đồ XRD của hình 15 cho thấy sắt tồn tại ở dạng vô định hình do không thể hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng của các hợp chất chứa sắt. Phổ FT-IR hình 14 gồm các dải hấp thụ từ 3400-3200 cm-1 dải hấp thụ này được gán cho vùng dao động (OH) của FeOOH và oligosaccrit. Vùng nằm trong khoảng 699 cm-1 đặc trưng cho nhóm OH-, trên dải 1641 cm-1 đặc trưng cho nhóm v(HOH) nhưng cường độ hấp thụ nhỏ.
Những kết quả phân tích trên XRD cho thấy trong mẫu nghiên cứu này không tìm thấy các phổ đặc trưng của ankegeneite
Hình 16 là giản đồ XRD (a) và phổ FT-IR (b) của bột IPC tổng hợp ở nhiệt độ 60oC.
Hình 16: Giản đồ XRD (a) và phổ FT-IR (b) của bột IPC tổng hợp ở 60oC Nhận xét:
Giản đồ XRD của mẫu (hình 16a), cho thấy đã xuất hiện các vạch của phổ đặc trưng cho β-FeOOH tại vị trí góc 2θ = 26,8; 35,2; 39,2; 46,5; 64,5. Có thể nhận thấy các vạch đặc trưng này có cường độ nhỏ, không rõ nét và hầu như tách được khỏi đường nền tín hiệu.
Phổ FT-IR (hình 16b) cho thấy, các dải hấp thụ từ 3400-3200 cm-1 dải hấp thụ này được gán cho vùng dao động ν(OH) của FeOOH và oligosaccrit, các dải phổ 1638 đặc trưng cho δ(HOH), ở 714-621cm-1 đặc trưng cho dao động δ(OH).
Từ các kết quả XRD và FT-IR cho thấy tại nhiệt độ phản ứng 60oC và pH = 10 đã xuất hiện các β-FeOOH. Các tinh thể β-FeOOH tạo thành có kích thước rất nhỏ và hầu hết có thể tồn tại ở dạng vô định hình.
Hình17 là giản đồ XRD (a) và FT-IR của bột IPC tổng hợp ở nhiệt độ 70oC
Hình 17: Giản đồ XRD(a) và FT-IR (b) của bột IPC tổng hợp ở nhiệt độ 70oC
Nhận xét:
Phân tích đặc trưng XRD và FT-IR của tinh thể IPC ở 70oC ta cũng thấy β-FeOOH có thể tồn tại ở dạng vô định hình do không thể hiện các vạch nhiễu xạ đặc trưng của các hợp chất chứa sắt và phổ FT-IR cũng xuất hiện một số vạch các dải hấp thụ từ 3500-3200 cm-1 dải hấp thụ này được gán cho vùng dao động ν(OH) đặc trưng cho FeOOH nhưng cũng chưa đúng với kết quả đã công bố.
Kết luận:
Qua quá trình nghiên cứ tổng hợp phức IPC từ muối Fe(NO3)3 ở nhiệt độ và pH khác nhau cho thấy, hợp chất β-FeOOH được tạo thành có thể tồn tại ở dạng vô định hình. Tại nhiệt độ phản ứng ở 60oC, pH = 10 đã xuất hiện các tinh thể β-FeOOH có kích thước rất nhỏ.
Do sản phẩm IPC tổng hợp được không thỏa mãn một số mục tiêu đã đề ra. Do vậy, chúng tôi không tiếp tục khảo sát một số đặc trưng khác như ảnh SEM, TEM, phân tích nhiệt…
Dựa trên cơ sở các kết quả đã nghiên cứu trước đây tại Phòng Hóa Vô cơ, chúng tôi tiến hành tổng hợp phức IPC từ muối FeCl3 ở các nhiệt độ khác nhau, môi trường pH thích hợp cho phản ứng nằm trong khoảng 6,5 – 7. Từ các kết quả nghiên cứu này, sẽ tìm nguyên nhân và đưa ra các kết luận xác thực hơn về quá trình tổng hợp IPC từ muối Fe(NO3)3.