Đem dầu so sánh với dung dịch iốt tiêu chuẩn và hiển thị chỉ số màu bằng số mg iốt trong 100ml dung dịch.
Dung dịch tiêu chuẩn: pha 0,26g I2 tinh thể với 0,5g KI tinh thể trung bình định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc kỹ. Căn cứ vào bảng sau để pha nước cất vào dung dịch I2 tiêu chuẩn.
Cách so màu: Đem dung dịch đã pha theo bảng so với dầu chứa trong ống nghiệm. Màu của dầu giống với màu của dung dịch tiêu chuẩn nào thì có chỉ số màu tương ứng theo bảng trên.
9.2.2 Xác định mùi
Để xác định mùi của dầu, phết một lớp dầu nóng lên mặt kính hoặc xoa vào lòng bàn tay rồi tiến hành ngửi để đánh giá hoặc cho 30ml dầu vào cốc thủy tinh khuấy mạnh và tiến hành ngửi. Khi cần thiết đem so sánh với mẫu dầu có phẩm chất tốt.
9.2.3 Xác định độ trong
Dầu phải trộn đều trước khi đem xác định độ trong, đối với dầu bị đông phải đun nóng sơ bộ đến 50 oC trên bếp, khuấy đều trong 30 phút, làm nguội và lắc đều.
Rót 100ml dầu vào ống thủy tinh và để yên ở 20oC trong 24h quan sát để lắng với ánh sáng phản chiếu trên nền trắng. Mẫu được xem như trong suốt nếu dầu không có kết tủa.
Số hiệu ống Số ml dung dịch iốt tiêu chuẩn
Số nước cất
thêm vào Chỉ số màu
1 10 0 100 2 9 1 90 3 8 2 80 4 7 3 70 5 6 4 60 6 5 5 50 7 4,5 5,5 45 8 4 6 40 9 3,5 6,5 35 10 3 7 30 11 2,5 7,5 25 12 2 8 20 13 1,5 8,5 15 14 1,2 8,8 12 15 1 9 10 16 0,5 9,5 5 17 1 9,9 1
9.2.4 Xác định hàm lượng nước và chất bốc hơi
Cân 5g chất béo trong cốc đã biết khối lượng và đã sấy khô ở nhiệt độ 100÷105oC cho cốc dầu vào tủ sấy trong 30 phút rồi cho vào bình hút ẩm để nguội đem cân. Tiến hành sấy lại vài lần khoảng 30 phút đến khi sự chênh lệch khối lượng
giữa 2 lần cân không quá 0,05% là được: .% W . a N = 100 Trong đó : a : Khối lượng mất khi sấy (g)
W : Khối lượng mẫu thử (g) N : Hàm lượng nước của dầu.
9.2.5 Xác định chỉ số axít
Cách xác định: Cân 3 ÷5 dầu mỡ cho vào bình nón 250ml, thêm 50ml dung môi hỗn hợp (ete etylic và cồn 95%) lắc đều. Cho hai giọt chỉ thị phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt và không mất đi sau 30 giây.
A = 56,11 V N G × × Trong đó:
A : Chỉ số axit của dầu, mg KOH/1g dầu mỡ. V : Số ml KOH 0,1M dùng chuẩn độ
N : Nồng độ dung dịch KOH
G : Khối lượng mẫu thử tính bằng g. 9.2.6 Xác định chỉ số xà phòng hóa
Cách xác định: Cân 2 g dầu mỡ vào bình nón dung tích 250 ml, dùng pipet lấy 25ml dung dịch KOH pha trong cồn cho vào bình rồi lắp ống sinh hàn không khí (dài 50cm) đun hồi lưu trên bếp cách thủy khoảng 30 phút. Sau khi xà phòng hóa xong hỗn hợp đem chuẩn lượng kiềm dư bằng HCl 0,5N với chỉ thị phenolphtalein để kiểm chứng cần tiến hành 1 thí nghiệm không mẫu.
X = 2 1 (V V) N 56,11 G − × × Trong đó:
X : Chỉ số xà phòng hóa của dầu, mgKOH/1g dầu mỡ V2: Số ml HCl dùng chuẩn mẫu trắng
V2: Số ml HCl dùng chuẩn mẫu dầu N: Nồng độ của HCl
G : Khối lượng mẫu thử (g)
9.2.7 Xác định chỉ số iốt bằng phương pháp Wijjs
Cân chính xác mẫu thí nghiệm vào bình iốt khô sạch theo số lượng quy định trong bảng sau:
Chỉ số iốt dự kiến Lượng mẫu cần lấy để thí nghiệm 0 ÷ 30 1 30 ÷ 50 0,6 50 ÷ 100 0,3 100 ÷ 150 0,2 150 ÷ 200 0,15
Sau đó hòa tan bằng 10ml clorofooc. Dùng ống pipet cho vào chính xác 25ml dung dịch Wijjs. Đậy nút bình lắc kỹ cho dung dịch KI vào phía trên nút ở miệng bình iốt (cần tránh để dung dịch KI chảy trực tiếp vào trong bình). Để bình vào chỗ tối ở nhiệt độ trong phòng 20oC trong 30 phút. Nếu chỉ số iốt lớn hơn 130 cân để trong 60 phút. Sau đó cho vào mỗi bình 15ml dung dịch KI vào 100ml nước cất. Chuẩn độ iốt sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi dung dịch còn hơi vàng thì cho 1ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn cho đến khi mất màu xanh.
Tiến hành thí nghiệm không mẫu trong cùng một điều kiện. Chỉ số iốt của dầu mỡ xác định theo công thức.
I = 1 2 ( ) 0,1269 100 V V N G − × × × Trong đó:
V1, V2: Số ml dung dịch Na2S2O3 dùng chuẩn mẫu dầu và mẫu trắng