Kính hiển vi kim tương giúp chúng ta xác định tổng quan hình thái và kích
thước của sợi tre thô và sợi tre sau khi các quá trình xử lý. Hình 3.1 cho ta thấy kích
thước sợi tre sau khi xử lý NaOH nhỏ hơn so với sợi tre thô ban đầu. Vì NaOH hòa tan hemicelluloses do thành phần của nó gồm xylan, polyuronide và hexosan rất nhạy với NaOH. Do trong sợi tre ban đầu hàm lượng hemicelluloses khoảng 15 – 26% nên chúng ta phải chọn nồng độ NaOH phù hợp để loại hemicelluloses một cách tốt nhất mà không làm phá hỏng cấu trúc cellulose và tính chất cơ lý của sợi. Qua khảo sát thực nghiệm thì điều kiện nồng độ NaOH tốt nhất đối với sợi tre 2%, thời gian 72 giờ, ở
nhiệt độ phòng. Nhưng sợi vẫn đang còn màu nâu chứng tỏ lignin chưa bị loại.
Hình 3.1: Ảnh kính hiển vi kim tương của sợi tre thô (a) và
sợi tre đã xử lý NaOH 2% (b)
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Chuyên ngành Hóa dầu 25 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Hình 3.2: Ảnh một sợi tre thô (a) và sợi tre đã xử lý NaOH 2% (b)
Hình 3.2 cho thấy sợi tre thô có đường kính khoảng 128 μm, bề mặt sần sùi sau khi xử lý NaOH sợi có đường kính khoảng 92 μm và bề mặt sợi mịn hơn, có màu vàng nhạt. Chứng tỏ xử lý bằng NaOH ảnh hưởng tới hình thái bề mặt và cấu trúc sợi, thành phần tạp chất đã bị loại bỏ một phần. Quá trình ngâm sợi tre trong môi trường kiềm cáy ra quá trình tương tác giữ nhóm – OH của cellulose với những ion –OH lưỡng cực của kiềm, do tương tác này làm tách các liên kết hydro nội phân tử và liên phân tử. Dẫn đến có thay đổi trong kích thước mạng và cấu trúc mạch ở nồng độ kiềm 2% sợi gần trương nở tối đa. Sự trương nở cúa cấu trúc sợi trong môi trường kiềm tạo ra các thành phần khác nhau trong vùng kết tinh và vô định hình. Xét về hình thái, có sự thay
đổi rõ rệt trong cấu trúc sợi, đó là sợi mịn hơn.
Như vậy sự trương nở của sợi tre phụ thuộc nồng độ dung dịch kiềm. Phải chọn nồng độ sao cho độ trương nở là tối đa nhưng đồng thời không phá vỡ cấu trúc cellulose.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Chuyên ngành Hóa dầu 26 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Hình 3.3: Ảnh kính hiển vi kim tương của sợi tre đã tẩy trắng tại các điều kiện thủy phân khác nhau (a)ở 400C-180 phút, (b)ở 500C-90 phút, (c) ở 600C-30 phút và sợi tre
nổ hơi nước kết hợp với các điều kiện thủy phân khác nhau (d)ở 400C-180 phút, (e) ở
500C-90 phút, (f) ở 600C-30 phút.
a) b)
e)
c) d)
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
Chuyên ngành Hóa dầu 27 Khoa Hóa học và Công nghệ thực phẩm
Ở Hình 3.3 cho thấy sợi tre sau khi thủy phân và nổ hơi nước kết hợp với thủy phân ở các điều kiện khác nhau và được tẩy trắng. Nó ở dạng màng kết khối chúng ta không nhìn thấy được dạng sợi rõ ràng và sợi không còn màu nâu sau khi tẩy trắng chứng tỏ kích thước sợi và hàm lượng lignin giảm đáng kể so với sợi xử lý xút 2%. Do sử dụng acid sunfuric đậm đặc cắt những mạch cellulose này tại những phần cellulose
vô định hình và trong quá trình tẩy trắng ta dùng NaClO, nó sẽ loại hoàn toàn hemicellulose và lignin làm cho màu nâu sợi chuyển sang màu trắng. Sau khi xử lý bằng acid và tẩy trắng lúc này các phần cellulose vô định hình gần như được loại bỏ
tuy nhiên do trong mạch cellulose tinh thể có nhiều nhóm –OH tạo các liên kết vật lý làm các sợi micro/nano bị tập hợp lại nên dung dịch có màu trắng đục. Ngoài ra, ta thấy điều kiện thủy phân và nổ hơi nước kết hợp với thủy phân ở nhiệt độ 400C trong thời gian 180 phút và ở nhiệt độ 500C trong thời gian 90 phút tốt hơn ở nhiệt độ 600C trong thời gian 30 phút. Vì ở điều kiện thủy phân ở nhiệt độ 600C trong thời gian 30 phút vẫn thấy sợi to, kích thước sợi không đồng đều nhau và đang còn những hạt
lignin màu đen chưa được loại bỏ hết.
Có thể vì thời gian thủy phân ngắn nên sợi không đủ thời gian đứt vỡ mạch, mặc dù nhiệt độ cao. Đang còn những sợi to và sợi không đồng đều nhau thì khi tẩy trắng những sợi to không bị loại lignin hoàn toàn.
